งานนำเสนอกำลังจะดาวน์โหลด โปรดรอ

งานนำเสนอกำลังจะดาวน์โหลด โปรดรอ

ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9.

งานนำเสนอที่คล้ายกัน


งานนำเสนอเรื่อง: "ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9."— ใบสำเนางานนำเสนอ:

1 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization 21 1/ 42 Atomic Spectroscopy

2 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization 21 2/ 42 บทนำ สารเคมีที่มีอยู่หลายล้านชนิด ส่วนใหญ่อยู่ในรูปของสารประกอบหรือโมเลกุล ดังนั้นการที่จะ วิเคราะห์โดยเทคนิค Atomic Spectroscopy จะต้องมีขั้นตอนของการเปลี่ยนโมเลกุลเป็นอะตอม เพราะ Atomic Spectroscopy มีข้อดี ดังต่อไปนี้ Sensitivity ทุกอะตอมสามารถดูดกลืนแสงได้ โดยเฉพาะอะตอมของโลหะต่าง ๆ ซึ่งวิเคราะห์ด้วย Atomic spectrometry Specificity อะตอมแต่ละชนิดจะดูดกลืนแสงที่ความยาวคลื่นเฉพาะ อะตอมให้ Line Spectrum Quantitative ปริมาณแสงที่ดูดกลืนเป็นสัดส่วนโดยตรงกับความเข้มข้นของอะตอม

3 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization 21 3/ 42 เทคนิค ATOMIC SPECTROSCOPY มี 3 แบบ Atomic Emission Spectroscopy ( AE หรือ AES ) Atomic Fluorescence Spectroscopy ( AF หรือ AFS ) Atomic Absorption Spectroscopy ( AA หรือ AAS ) การดูดกลืนแสง การคายแสง EE*EE* EEoEEo EE*EE* EEoEEo ความร้อน EE*EE* EEoEEo แสง

4 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization 21 4/ 42 ทฤษฎีของ ATOMIC SPECTROSCOPY ระดับพลังงานของแต่ละอะตอมมีลักษณะเฉพาะที่สภาวะปกติ อะตอมจะอยู่ที่ ระดับพลังงานต่ำสุด หรือ Ground state เมื่อได้รับพลังงานอะตอมจะขึ้นไปอยู่ ที่ระดับพลังงานสูงหรือ Excited state

5 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization 21 5/ 42 ความสัมพันธ์ระหว่าง Absorption and Emission เมื่อมีการเปลี่ยนแปลงพลังงาน อิเล็กตรอนจะเคลื่อนที่ระหว่าง Ground State และ Excited State หรือ ระหว่าง Excited State ด้วยกัน การดูดกลืนแสง (Absorption) e - เปลี่ยนระดับพลังงานจากต่ำไปสูง การคายแสง (Emission) e - เปลี่ยนระดับพลังงานจากสูงมาต่ำ

6 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization 21 6/ 42 ความสัมพันธ์ระหว่างระดับพลังงาน และความยาวคลื่นของแสง ความแตกต่างของระดับพลังงาน (  E) เป็นสัดส่วนกลับ กับความยาวคลื่น ของแสงที่ดูดกลืน ( ) E = h  = hc

7 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization 21 7/ 42 ความสัมพันธ์ระหว่างความเข้มของการคายแสงกับอุณหภูมิ จะเห็นได้ว่า อะตอมของโลหะหมู่  A (Na Li K Cs) และ  A (Ca Ba) ถูกกระตุ้นให้ขึ้นไปอยู่ที่ระดับพลังงานสูง และคายแสงต่อมา เพื่อกลับมาสู่ระดับพลังงานต่ำ ได้ด้วยเปลวไฟที่มีอุณหภูมิไม่สูง (2000 o K) และเมื่ออุณหภูมิสูงขึ้น ความเข้มของแสงที่คายออกมาก็มากขึ้น และเมื่ออุณหภูมิสูงมากขึ้น จะมีการคายแสงเนื่องจากการเปลี่ยนระดับพลังงานย่อยต่าง ๆ ใน Excited State อะตอมของโลหะต่าง ๆ ต้องการความร้อนจากเปลวไฟต่างกันขึ้นอยู่กับระดับพลังงานของอะตอมนั้น ๆ ซึ่งเป็นลักษณะเฉพาะ เมื่อให้ความร้อนแก่อะตอม เช่น ความร้อนจากเปลวไฟ อะตอมจะรับพลังงานความร้อน และขึ้นไป อยู่ระดับพลังงาน Excited State เมื่ออะตอมกลับมาสู่ระดับพลังงานต่ำจะคายแสงออกมา

8 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization 21 8/ 42 ATOMIZATION ขั้นแรกจะต้องมี 1. 1.การนำ Sample เข้าสู่ Atomizer (Sample Introduction) และ 2. 2.การเปลี่ยน Sample เป็นอะตอม (Atomization) ภายในส่วนของ Atomizer Atomization คือ การเปลี่ยน Sample ให้เป็นอะตอม Sample Atomic vapor ATOMIZER อุปกรณ์ส่วนที่ ทำให้ Sample แตกตัวออกเป็น อะตอม

9 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization 21 9/ 42 Sample Introduction 1. Continuous Sampling การนำ sample เข้าสู่ Atomizer แบบต่อเนื่องหรือติดต่อกัน โดย กระบวนการที่เรียกว่า Nebulization และใช้อุปกรณ์ที่เรียกว่า Nebulizer (Nebulize แปลว่า แตกออกเป็นละอองเล็ก ๆ) Sample จะต้องอยู่ในรูปของของเหลวหรือสารละลาย จึงสามารถ นำเข้าไปแบบ Continuous Sampling ได้ 2. Discrete Sampling การนำ Sample เข้าสู่ Atomizer ทีละจำนวนหนึ่งหรือปริมาณหนึ่ง สัญญาณ วิเคราะห์ได้จะมีอยู่ในช่วงเวลาหนึ่ง Sample อาจอยู่ในรูปของแข็ง ผงละเอียด ของเหลว หรือ สารละลาย ก็ได้ Sample Introduction มี 2 วิธีใหญ่

10 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Continuous Sampling 1. Pneumatic Nebulizer อุปกรณ์ทำให้สารละลาย/ของเหลว แตกเป็นละอองเล็ก ๆ โดยการพ่นกระแทก สวนทางกัน หรือพ่นกระทบลูกแก้ว ( Pneumatic แปลว่า counter flow หรือวิ่งสวนทางกัน) 2. Ultrasonic Nebulizer เป็นการใช้คลื่นอัลตราโซนิค ทำให้สารละลาย/ของเหลว แตกออกเป็นละออง เล็ก มีประสิทธิภาพสูง ละอองที่ได้จะเล็กมากและมีขนาดสม่ำเสมอ ราคาของ อุปกรณ์ก็สูงด้วยเช่นกัน Nebulization แบ่งออกเป็น 2 แบบใหญ่ คือ

11 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Pneumatic Nebulizer สารละลายตัวอย่างจะถูกดูดเข้าไปทางท่อเล็ก ๆ สารละลายถูกพ่นออกไปทางรูเล็ก ๆ (Venturi) ด้วยการช่วยผลักดันจากแก๊สชนิดใดชนิดหนึ่ง สารละลายถูกพ่นกระทบลูกแก้ว (glass bead) เพื่อให้แตกออกเป็นละอองเล็ก ๆ ถ้าพ่นออกมาแรง และลูกแก้วอยู่ใกล้ก็จะแตกออกเป็นละอองที่เล็กมาก ๆ เพื่อให้ nebulizer ทำงานได้ตามต้องการ จึง ออกแบบให้สามารถเลื่อนลูกแก้วเข้าใกล้หรือถอยห่างออกไปได้ ภายใน spray chamber ละอองที่ปะทะกันแล้วมารวมเป็นหยดใหญ่ จะถูกปล่อยให้ไหลออกไปทาง ด้านล่าง

12 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Pneumatic Nebulizer สารละลายที่เป็นละอองเล็ก ๆ จะถูกนำเข้าสู่ Atomizer ในรูปเป็น Atomizer ชนิด Flame Atomizer

13 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Pneumatic Nebulizer Pneumatic Nebulizer ในเครื่อง Atomic Absorption Spectrometer ยี่ห้อ VARIAN รุ่น 220 FS

14 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Pneumatic Nebulizer เมื่อทำงานกับ pneumatic nebulizer จะต้องมีการหาระยะห่างของลูกแก้วที่เหมาะสม นั่นคือ จะต้องปรับระยะของลูกแก้วจนได้สัญญาณสูงสุด

15 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Pneumatic Nebulizer Nebulizer แบบนี้ ออกแบบให้สารละลายไหลเคลือบผิว ลูกแก้วที่มีรูเล็ก ๆพ่นแก๊สออกมา ทำให้สารละลายกระจาย ออกเป็นละอองเล็ก ๆ (a) หรือปล่อยให้สารละลายไหลมา ตามร่องที่มีรูเล็ก ๆ พ่นแก๊สออกมาจนสารละลายแตก ออกเป็นละอองเล็ก ๆ (b) Nebulizer แบบนี้ สารละลายถูก นำเข้ามาทางด้านล่างของแผ่นแก้ว พรุน (glass frit) ในขณะที่พ่นแก๊ส อาร์กอนผ่านแผ่นแก้วพรุนออกไปจาก ทางด้านบน ก็จะทำให้สารละลายแตก ออกเป็นละอองเล็ก ๆ ได้ (aerosol) Babington-type nebulizer Glass frit nebulizer

16 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Ultrasonic Nebulizer อุปกรณ์ก่อกำเนิดคลื่นอัลตราโซนิค โดยคลื่น radio frequency (RF) ความถี่สูง สารละลายถูกพ่นเข้าโดยอาศัยการผลักดันของแก๊ส เมื่อสารละลายกระทบกับคลื่นอัลตราโซนิค ทำให้แตกออกเป็นละอองเล็ก ๆ

17 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Nebulization อัตราการดูดสารละลายเข้าไปของ nebulizer จะมีผลต่อประสิทธิภาพของ nubulizer และสัญญาณ ของการวิเคราะห์ในที่สุด ความหนืดของสารละลายกระทบต่ออัตราการดูดของ nebulizer ดังนั้น ต้องระวังไม่ให้ความหนืดของสารละลายที่จะวิเคราะห์กับสารละลายมาตรฐาน แตกต่างกันมากนัก

18 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 กลไกการเกิดatomic vapor โดย continuous sample introduction สู่ continuous atomizer ตัวอย่างการวิเคราะห์อยู่ในรูปของสารละลายหรือของเหลว สารละลายที่ผ่านกระบวนการ nebulization จะแตกออกเป็นละอองเล็ก ๆ ความร้อนใน chamber จะทำให้ตัวทำละลายระเหยแห้ง ละอองที่ได้จะแห้งและเล็กลงไปอีก ความร้อนที่ได้รับเพิ่มขึ้น ทำให้ตัวอย่างแตกออกเป็นอะตอมอิสระและอยู่ในสภาพไอ การวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Atomic Spectroscopy ต้องการให้ตัวอย่างอยู่ในรูปอะตอมอิสระที่สภาวะ ground state (เทคนิค AA) หรือ excited state (เทคนิค AE,AF) แต่ไม่ต้องการให้อะตอมเกิด ionization กลายเป็นไอออน หรืออะตอมไม่แตกตัว หรือรวมตัวใหม่เกิดเป็นโมเลกุล

19 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Discrete Sample Introduction Sample อยู่ในรูปของแข็ง ผงละเอียด ของเหลว หรือสารละลายก็ได้ โดยการนำ sample ในปริมาณที่แน่นอน ได้แก่ การปิเปตสารละลายหรือของเหลว การใช้ microsyringe ดูด สารละลายในปริมาณที่แน่นอน การชั่งผงของแข็งตัวอย่างให้ทราบน้ำหนักที่แน่นอนโดย ละเอียด ใส่ภาชนะตัวอย่าง แล้วนำไปวางในตำแหน่งที่จัดไว้ใน Atomizer

20 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 การเกิด Atomic Vapor โดย Discrete Sample Introduction นำสารตัวอย่างมาในปริมาณที่แน่นอน ตัวทำละลาย (solvent) (ถ้ามี) ได้รับความร้อนจาก atomizer ทำให้ระเหยไปหมด จากนั้น ความร้อนที่สูงขึ้นทำให้สารตัวอย่าง แตกออกเป็นอะตอมและอยู่ในสภาพไอ สภาพที่ไม่ต้องการให้เกิดในชั้น atomization นี้คือ การสูญเสียอะตอมไปโดยการแตกตัวออกเป็น ไอออน หรือการที่สารตัวอย่างบางส่วนไม่แตกออกเป็นอะตอม หรือรวมกับอะตอมอื่นเกิดเป็นโมเลกุล

21 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Atomization 1. Flame Atomization เป็นวิธีที่ใช้พลังงานความร้อนจากเปลวไฟ เพื่อทำให้สารแตกตัวเป็นอะตอม ซึ่งอาจจะ เป็นแบบใดแบบหนึ่ง ดังต่อไปนี้ ตัวอย่างเป็นของเหลวหรือสารละลาย นำเข้าสู่ flame ด้วนกระบวนการ nebulization ตัวอย่างอาจเป็นของแข็ง ของเหลวหรือสารละลาย นำเข้าสู่ flame แบบ discrete introduction ตัวอย่างอยู่ในรูปของไอที่อุณหภูมิปกติ (cold vapor) เช่น Hg o,AsH 3 และปล่อยไอนั้น เข้าสู่ flame Atomization แบ่งออกเป็น 2 แบบ คือ 2. Nonflame Atomization ซึ่งวิธีเหล่านี้ จะใช้วิธีอื่น ๆ ที่ไม่ใช้ flame เป็นแหล่งที่ให้พลังงานเพื่อทำให้สารแตกตัว ออกเป็นอะตอม ตัวอย่างเช่น ผ่าน nebulizer แล้วส่งเข้าสู่ atomizer ชนิด ICP (Inductively Coupled Plasma) Atomizer ชนิด Resistance Heated device หรือ Graphite Furnace atomizer หรือ Electrothermal vaporizer Arcs หรือ Sparks atomizer Laser microprobe

22 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Schemeในการนำสารละลายเข้าสู่ flame หรือ plasma FIA= Flow Injection Analysis HPLC= High Performance Liquid Chromatograph

23 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Flame Spectroscopy โครงสร้างของ flame แบ่งออกเป็น 3 ส่วน คือ Primary combustion zone คือส่วนที่ fuel gas และ oxidant gas เกิดปฏิกิริยาเผาไหม้ และ ปฏิกิริยาเกิดอย่างต่อเนื่อง จึงไม่มีทั้ง chemical equilibrium และ thermal equilibrium ในโซนนี้ Interzonal region คือ ส่วนของ flame ที่อยู่ตรงกลาง ในส่วนนี้โครงสร้างของ flame จะนิ่ง ไม่ กระพริบ และมีอุณหภูมิคงที่ จึงใช้ flame ส่วนนี้ในการวิเคราะห์ เพราะมีทั้ง chemical และ thermal equilibrium Secondary combustion zone ในส่วนนอกของเปลวไฟจะสัมผัสกับอากาศที่เย็นกว่า ทำให้เกิด การส่งผ่านความร้อนสู่บรรยากาศโดยรอบ จึงทำให้อุณหภูมิไม่คงที่จึงไม่เหมาะกับการใช้วิเคราะห์ Flame เกิดจากการที่ fuel gas และ oxidant gas ถูก supply มาอย่างสม่ำเสมอยัง burner

24 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 หลักเกณฑ์ในการเลือก gas pressure ที่เหมาะสม เพื่อให้ได้เปลวไฟที่นิ่ง 1. ให้อยู่ระหว่าง upper และ lower limits of flammability fuel gas และ oxidant gas แต่ละคู่จะมีสัดส่วนในการทำปฏิกิริยา เผาไหม้ไม่เท่ากัน 2. Gas velocity ที่เหมาะสม = 3-10 เท่าของ burning velocity (อัตราเร็วของปฏิกิริยาเผาไหม้) ถ้า gas velocity สูงเกินไป จะทำให้เกิดลักษณะเปลวไฟที่ลอยอยู่ เหนือหัว burner และเปลวไฟไม่คงที่เรียกลักษณะแบบนี้ว่า blow away ถ้า gas velocity ต่ำเกินไป จะทำให้เกิดเปลวไฟอยู่ภายใน burner ทำให้ burner ร้อนจัดและอาจเกิดการระเบิดได้ เรียกลักษณะแบบนี้ ว่า flash back ทั้งสองลักษณะเป็นลักษณะไม่พึงประสงค์ 3. เปลวไฟที่ดีต้องนิ่ง ไม่กระพริบและสัมผัสอยู่กับ burner

25 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Properties of Common Flames

26 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Common Flames & Typical Temperatures Fuel Oxidant AirO2O2 N2ON2O Temperature 0 C  lluminating gas Propane Hydrogen Acetylene

27 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Condition ของ Flame มีอยู่ 3 แบบ ซึ่งการปรับ condition ให้เป็น fuel rich จะทำให้ได้อุณหภูมิสูงกว่า stoichiometric flame ประมาณ O C และถ้าเป็น fuel lean condition ก็จะให้อุณหภูมิที่ต่ำ กว่า stoichiometric flame ประมาณ O C เช่นกัน Fuel-rich C : O > 1 หมายถึง flame ที่ปรับอัตราส่วนของ fuel gas ให้มากกว่า oxidant gas StoichiometricC : O = 1 หมายถึง flame ที่ปรับอัตราส่วนของ fuel gas และ oxidant gasเท่ากัน Fuel-lean C : O < 1 หมายถึง flame ที่ปรับอัตราส่วนของ fuel gas น้อยกว่า oxidant gas

28 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 ชนิดของ flame และ condition ของ flame มีผลต่อ signal ที่ได้ จากกราฟนี้เป็นผลการวิเคราะห์หาปริมาณ Ca ด้วย เทคนิค AA โดยใช้ Flame atomizer ชนิด O 2 -C 2 H 2 flame จะเห็นได้ว่า fuel-rich condition ซึ่งให้อุณหภูมิ สูงกว่า สามารถวัด signal ได้สูงสุด นอกจากนี้ จากกราฟยังบอกอีกว่า ระยะสูงขึ้นมาจาก หัว burner ก็จะให้ signal ไม่เท่ากัน จึงควรปรับ burner จนได้ตำแหน่งที่ให้ signal สูงสุด จากกราฟนี้เป็นผลการวิเคราะห์ Cu ด้วย เทคนิค AA โดยใช้ flame atomizer ชนิด ต่าง ๆ 3 ชนิด คือ O 2 -C 2 H 2, O 2 -H 2 และ AIR-H 2 ซึ่งทั้ง 3 ชนิดจะให้อุณหภูมิต่างกัน คือ C, C และ C ตามลำดับ ทำให้ได้ sensitivity (บอกได้ ด้วย slope ของเส้นตรง) ที่สูงและลดลงตาม อุณหภูมิ

29 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 ความสัมพันธ์ระหว่าง Elements และชนิดของ Flame

30 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 ตัวอย่างชนิดและ condition ของ flame ที่เหมาะกับการวิเคราะห์โลหะต่าง ๆ

31 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 BURNER มีอยู่ 2 แบบ 1. แบบ Pre-mix burner Pre-mix burner ถูกออกแบบให้ fuel gas และ oxidant gas ถูกนำเข้ามาผสมกันก่อนที่จะเข้าสู่ burner และติดไฟเป็นเปลวไฟ การที่ fuel gas และ oxidant gas มาผสมกัน ในอัตราส่วนที่พอเหมาะก่อนที่จะเข้าสู่หัว burner ทำให้สามารถออกแบบหัว burner ได้หลากหลาย ซึ่งส่วนใหญ่จะออกแบบให้ได้เปลวไฟที่กว้างหรือ ยาว เพราะทำให้ sensitivity ในการวิเคราะห์สูง เปรียบเสมือนการเพิ่ม path length ของ sample cell ตัวอย่างของหัว burner แบบต่าง ๆ

32 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 รายละเอียดของหัว premix burner แบบหนึ่ง

33 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization / แบบ Total Consumption Burner แบบนี้ จะไม่มีการผสมระหว่าง fuel gas และ oxidant gas ก่อน แต่จะถูกนำเข้ามา ในสัดส่วนที่พอเหมาะกับการติดไฟ และมาพบกันที่ปลายหัวของ burner แล้วถูกจุดติดเป็น เปลวไฟ ดังนั้นจึงมีความจำเป็นที่แก๊สทั้งสองจะต้องพ่นออกมาจากท่อเล็ก ๆ ที่จุดเดียวกันคือ ที่ปลายหัว burner เพื่อผสมกันในสัดส่วนพอเหมาะที่จุดติดไฟได้ เปลวไฟที่ได้จาก total consumption burner จึงแคบ ทำให้ sensitivity ในการวิเคราะห์ต่ำ

34 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 PRE-MIX BURNER ข้อดี ให้ flame ที่นิ่ง มีโครงสร้างแน่นอน ไม่ค่อยกระพริบ มีการเปล่งแสงจาก flame น้อย ความหนืดหรืออัตราในการดูด สารละลายเข้าสู่ flame ที่แตกต่างกัน จะไม่ก่อให้เกิดปัญหาในการวิเคราะห์ เพราะมี nebulizer ทำให้แตก ออกเป็นละอองเล็ก ๆ จึงสามารถดูด สารละลายเข้าไปด้วยท่อที่ค่อนข้าง ใหญ่ได้ สามารถออกแบบหัว burner ให้ได้ เปลวไฟที่กว้างและยาวได้ ข้อเสีย ถ้าใช้ solvent mixture เช่น alcohol-water จะทำให้ solvent ที่ระเหยง่าย เช่น alcohol ระเหย ก่อนใน pre-mix chamber มีผล ให้สัดส่วนของสารละลายที่เข้าสู่ flame ต่างจากสารละลายดั้งเดิม เรียกปรากฏการณ์แบบนี้ว่า selective evaporation อาจเกิดการระเบิดใน pre-mix chamber ได้ ในกรณีมีสภาพ flashback ของเปลวไฟ

35 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 TOTAL CONSUMPTION BURNER ข้อดี เมื่อนำตัวอย่างใหม่เข้ามา จะให้สัญญาณ วัดออกมาอย่างรวดเร็ว ไม่มีปัญหาเรื่องการระเบิด เพราะ fuel gas กับ oxidant gas มาพบกันและ เกิดติดไฟเลย เนื่องจาก sample อาจเข้าสู่เปลวไฟ โดยตรง จึงไม่มีสูญเสีย เป็นตัวอย่างที่ แท้จริง ข้อเสีย เปลวไฟจะแคบ กระพริบบ่อย และ เปล่งแสงมาก เพราะ fuel gas และ oxidant gas ต้องพ่นออกมาพบกันที่ จุดเดียวกัน และเกิดปฏิกิริยา combustion โครงสร้างของเปลวไฟไม่แน่นอน เพราะมีแรงดันของแก๊สออกมา ตลอดเวลา และเกิดปฏิกิริยา combustion ต่อเนื่องตลอดเวลา เนื่องจากสารละลายลายตัวอย่างต้องถูก นำเข้ามาในปริมาณน้อย ๆ เพราะไม่มี nebulizer ทำให้แตกเป็นละอองเล็ก ๆ จึงต้องใช้ท่อเล็กกว่าในกรณี pre-mix burner ทำให้ความหนืดของสารละลาย มีผลกระทบได้ สารละลายที่เข้าสู่เปลวไฟทำให้อุณหภูมิ ของเปลวไฟลดลงอย่างมาก

36 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 ตำแหน่งของ Burner และการปรับซ้าย-ขวา (horizontal) จนได้ตำแหน่งที่ให้สัญญาณสูงสุด การปรับเลื่อน burner ขึ้น-ลง (vertical) ตัวอย่าง pre-mix burner แบบ single slot

37 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Burner Alignment

38 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 หลักเกณฑ์ในการเลือก Burner ที่ดี (สำหรับ burner-nebulizer combination) 1. ให้ flame ที่คงที่ ไม่กระพริบ ไม่เรืองแสงมาก และมี รูปร่างหรือโครงสร้างคงที่ 2. ป้องกันไม่ให้เกิด flashback ใน flame 3. สามารถ nebulize sample ได้มาก 4. กำจัด droplet ที่ใหญ่ ๆ ของ solution และสามารถ evaporate solvent ไปหมดก่อนที่ droplet จะเข้า สู่ flame 5. ออกแบบได้ดี ง่ายต่อการทำความสะอาดและการปรับ ตำแหน่ง 6. ตอบสนองอย่างรวดเร็วต่อตัวอย่างใหม่ที่เข้ามา 7. สามารถ atomize sample ได้อย่างมีประสิทธิภาพ

39 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 กลไลการเกิด Atomization ใน Flame 1. พลังงานพันธะของ MX ถ้ามีพลังงานพันธะต่ำ จะทำให้แตกออกเป็นอะตอมได้ง่าย มีแฟกเตอร์อยู่ 3 ประการที่มีผลต่อ dissociation 2. อุณหภูมิของ flame อุณหภูมิสูงทำให้เกิดการแตกออกเป็นอะตอมมาก MX(soln.) M(g) + X(g) dissociation 3. ถ้ามี radical เช่น O หรือ OH อยู่ใน flame อาจจะทำให้เกิดออกไซด์ของอะตอมโลหะ และออกไซด์เหล่านั้นทำให้แตกออกเป็น อะตอมโลหะได้ยาก เรียกออกไซด์เหล่านี้ว่า Refractory Oxide

40 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Mechanism of Atomization Compound formation  onization Excitation

41 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Flame background : flame อาจให้สัญญาณพื้นฐาน ออกมาได้ ตัวอย่างเช่น a. Oxygen – Hydrogen flame b. Oxygen – Acetylene flame c. Nitrous Oxygen – Acetylene flame

42 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9 >>Continuous Sampling 10 >>Discrete Sampling 19 >Flame Atomization /4 2 Flame background มี 2 ชนิด a. band-emission เป็นสัญญาณ ที่มีความยาวคลื่นในช่วงแคบ ๆ -black body emission H + OH H 2 O + h NO + O NO 2 + h CO + O CO 2 + h M + + e - M + h b. continuum-emission เป็น สัญญาณที่เปล่งออกมาอย่างต่อเนื่อง O + H 2 H + OH H + O 2 O + OH O 2 ( nm.) CH (431, 390, 314 nm.) C 2 (474, 516, 563 nm.)


ดาวน์โหลด ppt ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ Introduction2 ทฤษฎีของ Atomic Spectroscopy 4 Atomization8 >Sample Introduction 9.

งานนำเสนอที่คล้ายกัน


Ads by Google