งานนำเสนอกำลังจะดาวน์โหลด โปรดรอ

งานนำเสนอกำลังจะดาวน์โหลด โปรดรอ

ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration.

งานนำเสนอที่คล้ายกัน


งานนำเสนอเรื่อง: "ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration."— ใบสำเนางานนำเสนอ:

1 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 1/2 3 Atomic Emission Spectroscopy (AE, AES) Atomic Fluorescence Spectroscopy (AF, AFS)

2 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 2/2 3 Flame Emission Spectroscopy (AE, AES) excitation และ emission ของ Na atom หลักการ : พลังงานความร้อนจาก flame ทำให้สารแตกตัว เป็นอะตอม และขึ้นไป อยู่ที่ excited state แล้วเกิด atomic emission เพื่อกลับลง มาสู่ระดับพลังงาน ground state

3 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 3/2 3 ไดอะแกรมของเครื่อง Flame AES Atomic emission และ Atomic absorption มีเครื่องมือที่เหมือนกัน ยกเว้นว่า ไม่ต้องมี lamp ใน atomic emission PMT,signal modifier readout Burner Aspiration Wavelength Isolation device

4 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 4/2 3 Emission ที่เกิดใน Flame โดยE e คือ emission ของอะตอมที่วิเคราะห์ E t คือ emission รวมทั้งหมด E blank คือ emission ของอะตอมอื่น ๆ โมเลกุลอื่น ๆ และ emission ของ flame E e = E t - E blank

5 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 5/2 3 การนำค่า Emission ไปพล็อต Calibration curve ยังคงยึดหลักของ calibration curve ที่ดีต้องเป็นเส้นตรงแต่เมื่อความเข้มข้นสูง อาจ มีการเบี่ยงเบนไปจากเส้นตรง โดยมีสาเหตุของการเบี่ยงเบนดังนี้ a. a.factors ต่าง ๆ ที่จะไปกระทบกระเทือนต่อจำนวนอะตอมที่ ground state, interference ต่าง ๆ b. b.Instrumental factor c. c.Self-absorption คือ การที่อะตอมชนิดเดียวกัน แต่ยังอยู่ที่ระดับพลังงาน ground state ดูดกลืน emission จากอะตอมชนิดเดียวกัน ทำให้ emission สุทธิที่ผ่านออกมาลดลง เกิด negative deviation plot signal vs. concentration EeEe concentration

6 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 6/2 3 Internal Standard Method การใช้ internal standard จะทำให้ได้ calibration curve ที่เป็นเส้นตรงมากขึ้น (ค่า correlation coefficient มีความใกล้เคียงกับ 1 มากขึ้น) และช่วง linear concentration range กว้างขึ้น Internal Standard คือ element ที่เติมลงไปในทั้ง sample และ standard โดยเติม ให้มีความเข้มข้นเท่ากัน calibration curve ได้จากการ plot ระหว่าง emission intensity ratio ระหว่าง analytical line (wavelength ของอะตอมวิเคราะห์) และ internal standard line (wavelength ของอะตอมที่เป็น internal standard) ความเข้มข้นของ std

7 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 7/2 3 Criteria สำหรับเลือก Internal Standard (I.S.) 1. I.S.จะต้องบริสุทธิ์ และมีความเข้มข้นเท่ากันทั้งใน standard และ sample 2. I.S. ต้องมี physical และ chemical คล้ายกับ sample 3. Excitation และ ionization energy ของ I.S. และ analyte ควรใกล้เคียงกัน 4. Emission lines ของ I.S. และ analyte ควรมี wavelength และ intensity ใกล้เคียงกัน 5. Spectrum ของ I.S. ควรจะ simple

8 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 8/2 3 การใช้ Internal Standard ได้ ต้องมีเครื่องมือแบบ Multi-channel AES (วิเคราะห์หลายธาตุพร้อมกัน) An automated flame photometer for Na and K in blood serum

9 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 9/2 3 การนำเทคนิค AES ไปใช้ 1. Detection limit = ppm.(สำหรับmetalเกือบทุก ชนิด) 2. Detection limit ของ metals บางชนิดต่ำกว่า AA ได้แก่ พวก alkali metals และ alkaline earth metals 3. Detection limit ส่วนใหญ่แล้วดีกว่า AF 4. เป็น flame technique ที่ถูก และง่ายที่สุด 5. Multielement quantitative analysis ก็ง่าย เพียงแต่มี wavelength scanning, ไม่ต้องมี external source และ optics 6. มีข้อไม่ดีตรงที่ว่ามี spectral interference จาก flame background emission 7. AE มี dynamic concentration range (concentration เมื่อเป็น 10 เท่าของความเข้มข้น เมื่อเริ่มเกิดnon-linearity) = ดีกว่าของ AA ซึ่งมี dynamic range =

10 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 10/ 23 ลักษณะที่ดีของ Atomizer ที่ใช้ในเครื่อง AES 1. Atomize ได้ทุกธาตุ 2. ปรับพลังงานในการ excitation ได้ 3. มีพลังงานพอที่จะทำให้ทุกธาตุขึ้นไปอยู่ที่ระดับพลังงาน excited state 4. มีสภาวะแวดล้อมที่เฉื่อยต่อปฏิกิริยาเคมี 5. ไม่มี background emission 6. วิเคราะห์ได้ทั้งตัวอย่างที่เป็นสารละลาย แก๊ส ของแข็ง 7. ทนต่อสภาพของสารละลาย และตัวทำละลายต่าง ๆ 8. วิเคราะห์ได้หลายธาตุพร้อมกัน 9. สามารถ atomize และ excite ได้อย่างสม่ำเสมอ 10. ให้ผลการวิเคราะห์ที่ถูกต้องและเที่ยง 11. ราคาของเครื่องมือไม่สูงมาก และดูแลรักษาง่าย 12. ใช้งานได้ง่าย

11 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 11/ 23 Inductively Coupled Plasma, ICP เป็น atomizer ที่ดีสำหรับเทคนิค AE เรียกชื่อว่า เทคนิค ICP-AES หรือ ปัจจุบันเรียกว่า ICP-OES (OES = Optical Emission Spectrometry) Plasma แปลว่า hot, partially ionized gas เมื่อเปรียบเทียบ ICP กับ flame ได้ดังนี้ ICP - ให้ plasma ที่มีรูปร่าง ลักษณะคล้าย flame - ให้ อุณหภูมิที่สูงกว่า flame มาก อุณหภูมิประมาณ C - มีสภาพที่ไม่ว่องไวต่อ ปฏิกิริยาเคมี

12 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 12/ 23 Inductively Coupled Plasma, ICP ICP ประกอบด้วยท่อควอตซ์ มีท่อทองแดงกลวงตัวนำไฟฟ้าขดรอบ ภายในท่อ ควอตซ์มีแก๊สเฉื่อย เช่น อาร์กอนไหลผ่าน ขดท่อทองแดงต่อกับเครื่องกำเนิดความถี่วิทยุ (radiofrequency generator, RF generator) ความถี่ที่ใช้อยู่ระหว่าง 4-50 MHz โดยส่วนใหญ่ใช้ 27 MHz เมือมีการให้ประกายไฟฟ้า เพื่อทำให้แก๊สอาร์กอนแตกตัวให้ e - Ar Ar + + e - e - จะถูกเหนี่ยวนำและเกิดเป็น plasma

13 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 13/ 23 การทำงานของ ICP การที่ท่อทองแดงต่อกับ RF generator จะ ก่อให้เกิดสนามแม่เหล็ก (H) ภายในท่อควอตซ์ ดังภาพ โดยมีเส้นแรงแม่เหล็กขนานไปตามด้าน ยาวของท่อควอตซ์ และในขณะเดียวกัน ก็เกิด สนามไฟฟ้า (  ) ที่มีเส้นแรงเป็นวงกลมภายในท่อ ควอตซ์ e - ที่เกิดจากการแตกตัวของแก๊ส Ar ปริมาณเล็กน้อย จะถูกเร่งให้มีพลังงานสูงและ เคลื่อนที่เร็วขึ้นด้วยสนามแม่เหล็ก-ไฟฟ้าที่เกิดขึ้น ภายในท่อควอตซ์ เมื่อ e - ที่มีพลังงานสูงนี้ชนกับ อะตอมอื่นของแก๊ส Ar จะถ่ายเทพลังงานให้ จึงทำ ให้เกิดการไอออนไนซ์เพิ่ม ในขณะเดียวกันการ เคลื่อนที่ของ e - ที่มีประจุเป็นวงกลมสูงขึ้นตามท่อ ควอตซ์ จะถูกต้านทานจากสนามแม่เหล็ก ลักษณะ เช่นนี้จะทำให้เกิด Ohmic heat ที่ให้ความร้อน สูงมาก

14 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 14/ 23 การทำงานของ ICP (ต่อ) รูปนี้แสดงให้เห็นภาพรวมทั้งหมดของ ICP torch สารละลายตัวอย่างจะถูกนำเข้ามาด้วย แรงผลักดันของแก๊ส Ar ทางท่อตรงกลาง (อัตรา ของแก๊ส Ar ประมาณ 1 L/min) เข้าสู่ตรงกลาง ของ plasma ในขณะเดียวกันจะมีแก๊ส Ar ที่มี อัตราการไหลสูงประมาณ 10 L/min เข้ามาหล่อ ทางท่อรอบนอกเพื่อทำให้ plasma นิ่ง มีรูปร่าง คงที่ และแยก plasma จากสิ่งแวดล้อม ส่วนแก๊ส Ar ที่เข้ามาทางท่อชั้นที่สองนั้นมีใน ICP บางยี่ห้อ อุณหภูมิของ plasma torch อยู่ระหว่าง C

15 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 15/ 23 การทำงานของ ICP (ต่อ) รูปทางด้านซ้ายเป็นรูปร่าง plasma torch เมื่อ RF ต่ำ (ประมาณ 5 MHz) โดยละออง ของตัวอย่างจะเข้าสู่ plasma ทางด้านนอก ซึ่งมีอุณหภูมิไม่สูง มากเท่าตรงกลางที่แรเงาเอาไว้ รูปทางด้านขวาเป็นรูปร่าง ของ plasma torch เมื่อใช้ RF สูง (ประมาณ 27 MHz) ละอองของตัวอย่างจะเคลื่อนเข้า มาตรงแกนกลาง ที่ถูกล้อมรอบ ด้วยอุณหภูมิสูง

16 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 16/ 23 ลักษณะเฉพาะของ ICP 1. ให้อุณหภูมิที่สูงมาก จึงสามารถ atomize และ excite สารประกอบได้ทั้งหมด 2. อะตอมจะมีเวลา (ประมาณ 2-3 ms) อยู่ใน plasma ได้นาน 3. มีอิเล็กตรอนอยู่หนาแน่นใน plasma จึงไปกดไม่ให้เกิดไอออ ไนเซชั่นของอะตอมที่วิเคราะห์ (ไม่มีปัญหา ionization effect) 4. สิ่งแวดล้อมหรือบรรยากาศใน plasma ไม่มีปฏิกิริยาเผาไหม้ เกิดขึ้นเหมือนอย่างใน flame จึงเป็นบรรยากาศที่ไม่ว่องไวต่อ ปฏิกิริยาเคมีอื่น ๆ อะตอมที่วิเคราะห์จึงอยู่ในรูปของอะตอม อิสระ 5. ไม่มีหรือมีโมเลกุลอื่นน้อยมาก 6. Plasma ไม่มีการเปล่งแสง หรือดูดกลืนแสง (optically thin) 7. เนื่องจากไม่มีการเผาไหม้ จึงไม่มีความเสี่ยงต่ออันตรายที่เกิด จากการระเบิดของแก๊ส

17 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 17/ 23 ไดอะแกรมของเครื่อง ICP-AES (ICP-OES)

18 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 18/ 23 Flame Atomic Fluorescence Spectroscopy (AF, AFS) หลักการ : excite อะตอมด้วย wavelength ที่เหมาะสม เมื่ออะตอม deexcite ให้ fluorescence ออกมา Fluorescence มี 5 แบบ ได้แก่ - resonance fluorescence - direct-line fluorescence - step-wise-line fluorescence - sensitized fluorescence - multiphoton fluorescence ในทางเคมีวิเคราะห์จะใช้ resonance fluorescence เพราะให้ fluorescence ที่มีความเข้มสูง จึงเป็นเทคนิคที่ sensitive ไดอะแกรมของการเกิด resonance fluorescence ซึ่งจะมี absorption wavelength และ emission (fluorescence) wavelength เท่ากัน

19 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 19/ 23 Instrumentation * การรับสัญญาณ fluorescence ทำมุม 90 O กับลำแสงจากต้นกำเนิดแสง เพื่อหลีกเลี่ยงการรบกวน Radiation source ต้องมีความเข้มของแสงสูง ได้แก่ Electrodeless discharge lamp (EDT), Laser, pulsed Hollow cathode lamp (HCL ที่มีความถี่ (ปิด-เปิด) ของแสง เพื่อให้แตกต่างจาก emission fluorescence) Atomizer ได้แก่ Total consumption burner พร้อมกับ pneumatic nebulizer,  CP สำหรับ Flame atomizer ที่ใช้ใน AF นี้มีเงื่อนไขว่าต้องใช้ flame H 2 /O 2, H 2 /air, H 2 /O 2 air entrained เท่านั้น จะไม่ใช้พวก hydrocarbon fuel gas เพราะมี quencher ได้แก่ CO 2, CO, N 2, OH Atomizer PMT, signal modifier, readout Radiation source Wavelength isolation device 90 o *

20 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 20/ 23 Schematic diagram of 6-multichannel AF spectrometer มี 6 HCL โฟกัสไปยัง flame มีเลนส์รวบรวม fluorescence radiation ในมุมเกือบเป็น 90 O มี 6 filters ติดอยู่บน rotating filter wheel Fluorescence ถูกส่งไปยัง PMT เพียงตัวเดียวตามลำดับ HCL ถูกทำให้มีความถี่ 500 Hz เมื่อ filter ที่เหมาะสมเข้าที่ มี integrator 6 ตัว สำหรับแต่ละธาตุ ซึ่งจะสวิทช์ไปในเวลาที่เหมาะสม

21 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 21/ 23 Diagram of source-detector module for a filter-based, multielement ICP-AF spectrometer

22 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 22/ 23 วิธีทาง Quantitative ของ AF จะเหมือน AE คือ การเบี่ยงเบนของ calibration curve เมื่อมีความเข้มข้นสูงเกิดเนื่องจาก 1. Self absorption เป็นการดูดกลืน fluorescence ที่เปล่งออกมา โดยอะตอมชนิดเดียวกันที่ยังไม่ ถูก excite 2. Inner filter effect เป็นปรากฏการณ์ที่ fluorescence จากอะตอมที่อยู่ตรงกลางของ flame ถูก ดูดหรือกรองออกไปโดยอะตอมชนิดเดียวกัน หรือโมเลกุลรอบ ๆ นอก ทั้ง self absorption และ inner filter effect จะมีผลมากใน flame atomizer แต่การใช้ ICP จะไม่เกิด เพราะ ICP มีอุณหภูมิสูงมาก และสม่ำเสมอเท่ากันตลอด จึง atomize และ excite ทุกโมเลกุลได้เกือบพร้อมกัน วิธีทาง quantitative ของ AF จะเหมือนกับ AE คือ - Calibration curve : - Internal standard (w/ multichannel AF) E f  c เนื่องจาก - self absorption - inner filter effect C EfEf

23 ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration curve method 5 >Internal standard method 6 >Multi-channel atomic emission spectrometer 8 การนำเทคนิค AE ไปใช้9 เทคนิค ICP-AES 11 หลักการของเทคนิค AF18 เครื่องมือ AF19 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AF 22 23/ 23 AF-10HCL


ดาวน์โหลด ppt ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย พรพรรณ อุดมกาญจนนันท์ หลักการของเทคนิค AES2 เครื่องมือ Flame AE3 วิธีวิเคราะห์ด้วยเทคนิค Flame AE 4 >Calibration.

งานนำเสนอที่คล้ายกัน


Ads by Google