SERMASCH LTD. Course code : MN:CK002 Training Document Course name : Chemical composition analysis analysis and Metallogr Metallograph& Metallographic Examination Course code : MN:CK002 Instructor : Mr. Kreangsak Traikomoot Picture of Instructor Division : Maintenance kreangsak@ube.co.th RCFA Training Block 3: Mat. testing & Inspection (DT) Chemical analysis

1.> สร้างความรู้ความเข้าใจในการวิเคราะห์ส่วนประกอบตรวจสอบ Chemical composition analysis & Metallographic Course code : MN:CK002 Duration : 0.5 days Objective : 1.> สร้างความรู้ความเข้าใจในการวิเคราะห์ส่วนประกอบตรวจสอบ ทางเคมี และ คุณภาพของโลหะทางจุลภาค 2.> สร้างแนวคิดในการทดสอบวัสดุที่เสียหาย

การวิเคราะห์ธาตุส่วนผสมทางเคมี Chemical composition analysis SERMASCH LTD. การวิเคราะห์ธาตุส่วนผสมทางเคมี Chemical composition analysis RCFA Training Block 3: Mat. testing & Inspection (DT) Chemical analysis

วิธีการวิเคราะห์ XRF (X-ray fluorescence) OES (Optical emission spectrometer) XRD (X-ray diffraction) EDS/EDX (Energy dispersive spectrometer/ Energy dispersive X-ray analysis)

1. XRF (X-ray fluorescence) XRF analysis เป็นเทคนิคที่สามารถวิเคราะห์ชนิดของธาตุ (Qualitative) และปริมาณธาตุ (Quantitative) สามารถวิเคราะห์ได้ทั้งของแข็งและของเหลว เป็นการทดสอบแบบไม่ทำลาย ใช้เวลาวิเคราะห์แต่ละครั้งประมาณ 15 นาที กรณีของแข็ง: - สามารถวิเคราะห์ได้โดยไม่ต้องมีการเตรียมผิวมาก่อนก็ได้ - ชิ้นงานต้องมีเส้นผ่าศูนย์กลางประมาณ 10-50 mm และสูงไม่เกิน 50 mm ผิวหน้าชิ้นงานของแข็งต้องเรียบ และผ่านการขัดเงา กรณีของเหลว: สามารถวิเคราะห์ธาตุที่มีความเข้นข้นน้อยๆประมาณ 5-500 ppm ได้

ข้อจำกัดคือ ไม่สามารถวิเคราะห์ธาตุที่มี atomic number น้อยกว่า 11 ได้ (H, He, Li, Be, B, C, N, O, F, Ne and Na) ตัวอย่างการวิเคราะห์ XRF การวิเคราะห์เปอร์เซนต์ของธาตุผสมในโลหะผสม เซรามิกส์ แก้ว เป็นต้น การวิเคราะห์ชนิดของธาตุซึ่งไม่สามารถวิเคราะห์ได้โดยวิธีอื่น

หลักการวิเคราะห์ X-ray fluorescence (XRF) เป็นปรากฏการณ์ที่เกิดขึ้นเมื่อวัสดุได้รับการกระตุ้นจาก X-rays ที่มีพลังงานสูงมากพอที่จะกระตุ้นให้ a core electron (ชั้น K) หลุดออกมาจากวงโคจรได้ ก็จะทำให้อิเลคตรอนจากชั้นวงนอกเข้ามาเติมช่องว่าง โดยอิเลคตรอนจะมีการปล่อยพลังงานส่วนหนึ่งออกมาในรูปของ secondary X-ray จำนวนพลังงานที่สามารถกระตุ้น core electron ให้หลุดออกมา (Primary x-ray) และ จำนวนพลังงานที่ปล่อยออกมา (Emitted secondary x-ray) จะเป็นค่าคงที่ของแต่ละอะตอม Primary x-ray beam Ejected core electron M L K Electron from outer shell fills the hole Secondary x-ray beam

X-ray detector X-ray source Specimen 1 2 X-ray filter Secondary x-ray beam Intensity 3 Primary x-ray beam X-ray detector X-ray source Energy (wavelength) ยิง x-ray ที่มีพลังงานเพียงพอไปกระตุ้นชิ้นงานโดยตรง Secondary x-ray ถูกปล่อยออกมาจากชิ้นงานไปสู่ x-ray detector X-ray detector จะวัด ค่า energy wavelength ของ K และ K เปรียบเทียบกับค่ามาตรฐาน

2. Optical Emission Spectrometer เป็นการหาชนิด และปริมาณของธาตุได้ทั้งโลหะและอโลหะ โดยใช้หลักการการกำเนิด X-ray โดยที่จะเป็นการวิเคราะห์พลังงานของ X-ray ที่ได้จากผิวชิ้นงาน สามารถวิเคราะห์ 30 ธาตุได้ในเวลา 1-2 นาที

การเปลี่ยนแปลงพลังงานของอะตอม (Atomic Phenomenon) Emission of atom 1.Ground state 2.Excitation 3.Emission Supplied Energy +E e- e- คายพลังงานออกมาในรูปของแสงมีความยาวคลื่น Initial Energy, E1 Energy, E2 Emitting a Photon (E2-E1) การเปลี่ยนแปลงพลังงานของอะตอม (Atomic Phenomenon)

แผนผังการทำงานของ Spectrometer แสงที่แยกความยาวคลื่น Detector Computer software แสงมีความยาวคลื่น Work Table Sample Discharge Spectrometer Light Emission e- Chamber (with argon flow) Electrode

เมื่ออิเลคโตรดได้รับพลังงานไฟฟ้าจะให้กำเนิดลำอิเลคตรอน ด้วยกำลังประมาณ 800-100 V และตกกระทบผิวชิ้นงาน ผ่านบรรยากาศของแก๊สอาร์กอน อิเลคตรอนในอะตอมของชิ้นงานที่มีระดับพลังงานต่ำสุด (เรียกว่า ground state ) จะถูกกระตุ้นให้มีระดับพลังงานสูงขึ้น (เรียกว่า Excited state) อะตอมที่อยู่ในสภาวะนี้จะไม่เสถียร จึงพยายามลดพลังงานลงมา จึงปลดปล่อยพลังงานส่วนเกินออกมาในรูปของแสง (Light Emission) หรือ คลื่นแม่เหล็กไฟฟ้า ที่มีความยาวคลื่นเฉพาะตัว

แสงที่เกิดขึ้นจะถูกส่งผ่านไปยังระบบแยกความยาวคลื่นแสง ซึ่งเรียกว่า Spectrometer ซึ่งมีลักษณะเป็นเลนส์นูน และปริซึมสามเหลี่ยม (ผลึกของ silicon or Lithium) เพื่อให้เกิดการหักเหของแสง เป็น Spectrum จากนั้นแสงที่ถูกแยกความยาวคลื่นแล้วจะถูกส่งไปยัง Detector เพื่อเปลี่ยนความเข้มแสงให้เป็นสัญญาณไฟฟ้า และระบบวิเคราะห์สัญญาณไฟฟ้าให้เป็นความเข้มข้นของธาตุ โดยเปรียบเทียบกับสัญญาณของมาตรฐานที่เราทราบความเข้มข้นที่ได้ทำการวิเคราะห์ และบันทึกไว้ก่อนหน้านี้

Emission Spectroscopy เป็นเทคนิคที่มีการใช้อย่างกว้างขวาง ในการ วิเคราะห์ธาตุต่าง ๆ ทั้งในเชิง คุณภาพและเชิงปริมาณ เนื่องจาก เทคนิคนี้สามารถวิเคราะห์ธาตุได้ทั้ง โลหะและอโลหะ โดยใช้เวลาในการ วิเคราะห์ไม่มาก และทำได้โดยง่าย

X-ray Diffraction (XRD)

X-ray Diffraction (XRD) เป็นเทคนิคที่สามารถวิเคราะห์ชนิดของธาตุ, โครงสร้างผลึก แต่ไม่สามารถทราบปริมาณได้เหมือน XRF (X-ray fluorescence) หลักการ ผิววัสดุถูกยิงด้วยรังสี X-ray และเกิดการหักเหและความเข้มข้นของพลังงาน X-ray ขึ้นโดยมีตัว Detector เป็นตัวรับสัญญาณ

XRD Pattern

EDS/EDX เป็นเทคนิคที่สามารถวิเคราะห์ชนิดของธาตุ (Qualitative), ปริมาณธาตุ (Quantitative) และแสดงตำแหน่งของธาตุได้ หลักการ ผิวชิ้นงานที่นำไฟฟ้าได้ถูกยิงด้วยรังสี Primary Electron beam ทำให้ ชิ้นงานแตกรังสี X-ray ออกมา X-Ray ให้ข้อมูลลักษณะบอกเป็นธาตุที่ประกอบอยู่ในวัตถุนั้น โดยแสดงออกมาเป็นกราฟหรือพื้นที่ภาพที่แทนด้วยสีเพื่อบอกตำแหน่งที่อยู่ของธาตุนั้นๆ มักใช้วิธีนี้ร่วมกับ SEM

Inside Tank Outside Tank

Line Scanning Technique

Mapping Technique Ti/Zr pre-treatment on 6XXX aluminium alloy.Energy dispersive X-ray mapping shows the distribution of Ti and Zr in the conversion coating oxide layer over intermetallic particles.

สรุป

Q & A