การฝึกอบรมการใช้เครื่อง อะตอมมิกแอบซอพชั่นชนิดกราไฟต์ สำหรับตรวจวิเคราะห์โลหะหนัก

เนื้อหาการอบรม หลักการและทฤษฎีของอะตอมมิกแอบซอพชั่นและการใช้เครื่อง วิธีการตรวจวิเคราะห์ ปฏิบัติการใช้เครื่องอะตอมมิกแอบซอพชั่นชนิดกราไฟต์ การบำรุงรักษา

หลักการและทฤษฎีของอะตอมมิกแอบซอพชั่น

อะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรสโกปี Atomic Absorption Spectroscopy เป็นการศึกษากระบวนการซึ่งเกิดจากการดูดกลืนแสงของอะตอมอิสระที่ความยาวคลื่นใดความยาวคลื่นหนึ่ง

อะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ Atomic Absorption Spectrophotometer คือ เครื่องมือที่ใช้ในการศึกษากระบวนการ การดูดกลืนแสงของอะตอมอิสระที่ความยาวคลื่นใดความยาวคลื่นหนึ่ง

อะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ Atomic Absorption Spectrophotometer Light Source Atomizer Mono Chromator Detector

แหล่งกำเนิดแสง Light Source คือ อุปกรณ์ที่ให้แสงในความยาวคลื่นจำเพาะสำหรับธาตุที่ทำการวิเคราะห์ โดยแหล่งกำเนิดแสงของเครื่องอะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ เรียกว่า Hollow Cathode Lamp

แหล่งกำเนิดแสง Light Source

ส่วนที่กระตุ้นให้ธาตุกลายเป็นอะตอมอิสระ Atomizer คือ ส่วนที่ทำให้ธาตุเกิดการแตกตัวกลายเป็นอะตอมอิสระ โดยการใช้ความร้อนเป็นตัวกระตุ้น ซึ่งแบ่งตามกระบวนการให้ความร้อนออกได้เป็น 2 กระบวนการ คือ

ส่วนที่กระตุ้นให้ธาตุกลายเป็นอะตอมอิสระ Atomizer กระบวนการทำให้ธาตุแตกตัวเป็นอะตอมอิสระโดยใช้เปลวไฟ (Flame Atomization)

ส่วนที่กระตุ้นให้ธาตุกลายเป็นอะตอมอิสระ Flame Atomizer

Flame Atomization Burner Spray Chamber Nebulizer Sample Atomization and Absorption Burner Evaporation : Solid to gaseous Evaporation : Soluton to Solid Spray Chamber Mixed with Fuel Nebulizer Mixed with Oxidant Sample

Flame Atomization Flame type Oxidant Fuel Temp. (oC) Air-C2H2 Air Acetylene 2100 - 2300 N2O-C2H2 Nitrous Oxide Acetylene 2600 - 3000

ส่วนที่กระตุ้นให้ธาตุกลายเป็นอะตอมอิสระ Atomizer กระบวนการทำให้ธาตุแตกตัวเป็นอะตอมอิสระด้วยความร้อนจากไฟฟ้า (Flameless/Graphite Furnace Atomization)

ส่วนทำหน้าที่คัดแยกแสง Monochromator คือ ส่วนที่ทำหน้าที่คัดแยกแสงจากแหล่งกำเนิดแสงให้กลายเป็นลำแสงที่ความยาวคลื่นเดียว

ส่วนทำหน้าที่คัดแยกแสง Monochromator Grating Entrance Slit Exit Slit Detector

ส่วนตรวจวัดแสง Detector คือ ส่วนที่รับและแปลงสัญญาณจากแสงเป็น สัญญาณไฟฟ้า

Photomultiplier Tube Photocathode Light e- Dynode Current Convert light energy to electrical energy

อะตอมมิกแอบซอพชั่นชนิดกราไฟต์

อะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ Atomic Absorption Spectrophotometer Light Source Atomizer Mono Chromator Detector Flame Atomizer Flameless/Graphite Furnace Atomizer

Graphite Furnace AAS

Graphite Furnace AAS Furnace Workhead Spectrometer Autosampler GF Controller

Spectrometer Generate a monochromatic light beam after pass through the sample Measure the intensity and/or colour of the light transmitted or radiated by the sample. UV/Visible Range : 190 – 900 nm

Furnace Workhead Graphite Tube Inert gas Inert gas Inert gas Water Cooling

Graphite Tube Made from Carbon (Graphite) Inert from chemical reaction Thermal & Electric Conductivity Pure : low impurity Low porosity Hardship High melting point

Autosampler Injection Probe Sample Tray Rinse Bottle

GF Controller Control Workhead Temperature Control Inert gas flow rate Control Autosampler

Graphite Furnace Atomization Injection Drying stage Ashing stage Atomization stage Tube clean

Injection Injection Volume 1–100 uL (Recommend 20-40 uL) Cold Injection : Aqueous Sample Hot Injection : Organic Sample

Drying Stage Injection Graphite Tube

Drying Stage Injection Ramp Heating Inert gas flow Graphite Tube

Drying Stage Solid Injection Ramp Heating Inert gas flow Evaporation Graphite Tube

Ashing Stage Ramp Heating Inert gas flow Decomposition Solid Graphite Tube

Atomization Stage Rapid Heating Ground Stage Atom Atomic Absorption Graphite Tube

Clean Tube Rapid Heating Inert gas flow Graphite Tube

GF Program Injection Drying Stage Ashing Stage Atomization Stage Clean Tube

GF Signal Clean Tube Atomization Stage Ashing Stage Drying Stage

GF Signal Atomic Absorption Peak Background Peak

Calibration Graph

Metrix Modifiers Reagent that add in sample to correct the Interference problem from sample matrix To form more stable complex with analyte element To remove Interferences from sample

Metrix Modifiers Element Matrix modifiers Al Sb As Be Cd Cr Ga Pb Hg Mg(NO3)2 Sb Ni(NO3)2 As Be Cd (NH4)2HPO4 Cr Ga HClO4 Pb Hg (NH4)2S Mn P La(NO3)2 Se Te

Flame & Graphite Furnace Elements >67 30-40 Accuracy High Precision 1%RSD 2-5%RSD Analytical Range ppm ppb Sample Preparation More Less Sample Amount >5 mL 1-100 uL Speed 15 Samples/Minute 1 Sample/Minute Skill of Analyst Normal Operation Temperature 2300 oC(Air/Acetylene) 2955 oC(N2O/Acetylene) 3000 oC Atomization Efficiency 10% 90% Analysis Signal Plateau Peak Sensitivity Low Higher Matrix Effect

Detection Limit of Flame & Graphite Furnace Element Detection Limit (ug/L) Ratio of detection limits Flame Furnace Flame/Furnace Ag 0.9 0.005 180 Al 30 0.01 3000 Au 6 0.1 60 Ba 8 0.04 200 Bi 20 Cd 0.5 0.003 170 Co 0.02 300 Cr 2 Cu 1 50 Fe 3 150

Detection Limit of Flame & Graphite Furnace Element Detection Limit (ug/L) Ratio of detection limits Flame Furnace Flame/Furnace Mn 1 0.01 100 Mo 30 0.02 1500 Ni 4 0.1 40 Pb 10 0.05 200 Pt 0.2 Si 60 600 Tl 9 90 V Zn 0.8 0.001 800

Furnace Technique Advantage Best for Trace Level Analysis : ppb Best for Difficult matrices sample - very high dissolved solid - viscous Restricted Volume : microliter

Furnace Technique Disadvantage Cost per Sample/Element : Higher than flame atomization Slow Speed : 1 Replicate/1-2 minute Require higher skill of Analyst