กระบวนการที่แยก Analyte และ Matrix ออกจากกัน

งานนำเสนอเรื่อง: "กระบวนการที่แยก Analyte และ Matrix ออกจากกัน"— ใบสำเนางานนำเสนอ:

1 กระบวนการที่แยก Analyte และ Matrix ออกจากกัน
Intro Extraction Sample ประกอบด้วย Analyte Matrix Separation คือ กระบวนการที่แยก Analyte และ Matrix ออกจากกัน November 29, 2018 Extraction

2 แยก ตัวยา จากเภสัชภัณฑ์ แยก aspirin จากยาเม็ด
Example แยก ตัวยา จากเภสัชภัณฑ์ แยก aspirin จากยาเม็ด แยกตัวยา และ metabolite จากของเหลวในร่างกาย แยกตัวยา จาก Blood , Urine แยกตัวยา จาก พืช Atropine จาก Atropa Belladonna November 29, 2018 Extraction

3 Liquid-Liquid Extraction
เป็น วิธีการแยกสาร โดยการสกัดด้วยตัวทำละลายอินทรีย์ สารละลายผสมระหว่าง aspirin และ lactose Aspirin ละลายได้ดีใน Ether Lactose ละลายได้ดีใน น้ำ November 29, 2018 Extraction

4 Distribution Coefficient
Kd = [ A ]o / [ A ]aq ค่า [ A ] คือ Activity of Solubility Kd = [ C ]o / [ C ]aq ค่า [ C ] คือ ความเข้นข้นของ Solute Kd เป็นค่าคงที่ที่อุณหภูมิหนึ่ง November 29, 2018 Extraction

5 Determination of Kd Slope = y/x = Kd Co Y X Caq November 29, 2018
Extraction

6 ประสิทธิภาพของการสกัดขึ้นกับ อัตราส่วนปริมาตรของ 2 phase ค่า Kd
Extraction Effciency ประสิทธิภาพของการสกัดขึ้นกับ อัตราส่วนปริมาตรของ 2 phase ค่า Kd November 29, 2018 Extraction

7 Ether - Blood serum (water) system = 4 Ether 15 ml , Blood serum 15 ml
Relative Volume กำหนด Kd Aspirin Ether - Blood serum (water) system = 4 Ether 15 ml , Blood serum 15 ml สามารถสกัด Aspirin ในชั้น Ether ได้ [ 4 / 5 ] X 100 = 80 % November 29, 2018 Extraction

8 Vo ปริมาตรของตัวทำละลายอินทรีย์ Vaq ปริมาตรของตัวทำละลายน้ำ
Relative Volume Kd = Co / Caq Vo ปริมาตรของตัวทำละลายอินทรีย์ Vaq ปริมาตรของตัวทำละลายน้ำ p สัดส่วนของสารที่อยู่ใน Vo ที่จุดสมดุล (1-p) หรือ q สัดส่วนของสารที่อยู่ใน Vaq ที่จุดสมดุล November 29, 2018 Extraction

9 Relative Volume Kd = [ p / Vo ] [ (1 - p) / Vaq ]
หรือ p = [ K x Vo / Vaq ] [ 1 + K x Vo / Vaq ] กำหนด Vo / Vaq = U p = KU KU + 1 November 29, 2018 Extraction

10 สกัด aspirin จาก serum 15 ml ด้วย ether 15 ml สกัด 1 ครั้ง
Relative Volume สกัด aspirin จาก serum 15 ml ด้วย ether 15 ml สกัด 1 ครั้ง p = 4 / [ ] = 0.80 สกัด 1 ครั้ง ได้ 80 % ของ Aspirin ทั้งหมด November 29, 2018 Extraction

11 สกัด aspirin จาก serum 15 ml ด้วย ether 25 ml สกัด 1 ครั้ง
Relative Volume สกัด aspirin จาก serum 15 ml ด้วย ether 25 ml สกัด 1 ครั้ง p = 4 (5/3) / [ 4 (5/3) + 1 ] = (20/3)(23/3) = 0.87 สกัดได้ 87 % ของ Aspirin ทั้งหมด November 29, 2018 Extraction

12 สกัด aspirin จาก serum 15 ml ด้วย ether 25 ml
Relative Volume สกัด aspirin จาก serum 15 ml ด้วย ether 25 ml แบ่งสกัด 5 ครั้ง ครั้งละ 5 ml p = 4 (5/15 ) / [ 4 (5/15) + 1 ] = (4/7) = 0.572 November 29, 2018 Extraction

13 Relative Volume ครั้งทีสกัด p (%) q (%) 1. 57.2 42.8
x x x x 98.5 November 29, 2018 Extraction

14 n = ครั้งที่การสกัด pn = pqn-1 q = qn Relative Volume
November 29, 2018 Extraction

15 ต้องการสกัด aspirin ได้ 99.99 % หรือ
Relative Volume ต้องการสกัด aspirin ได้ % หรือ ค่า % Recovery = ต้องสกัด …. ครั้ง Kd = 4 , p = 0.80 , q = 0.2 0.2n = n log 0.2 = log 10 -4 n = 5.7 November 29, 2018 Extraction

16 Degree of separation (B= Ka/Kb)
Ka Kb B % A extracted % B extracted November 29, 2018 Extraction

17 Distribution Coefficient
pH Temp Salting out effect ion - pair formation November 29, 2018 Extraction

18 pH non-ionized form สามารถละลายได้ดีขึ้นในตัวทำละลายไม่มีขั้ว เช่น ether, benzene , chloroform November 29, 2018 Extraction

19 pH = pKa + log [ ionized form ] [unionized form]
November 29, 2018 Extraction

20 มีผลต่อการละลายของ Solute
Temp. มีผลต่อการละลายของ Solute ถ้า Solute มีความเข้มข้นต่ำ มีผลต่อค่า Kd น้อย November 29, 2018 Extraction

21 So ค่าการละลายของ nonelectrolyte ในน้ำบริสุทธิ์
Salting out effect log So / Ss = KsM So ค่าการละลายของ nonelectrolyte ในน้ำบริสุทธิ์ Ss ค่าการละลายของ nonelectrolyte ในสารละลายที่มีเกลือ M ค่าความเข้มข้นของเกลือ Molar Ks ค่าคงที่เฉพาะของ nonelectrolyte กับ เกลือ หมายเหตุ M = Molar ค่า M มากขึ้น ทำให้ Ss ลดลง November 29, 2018 Extraction

22 โมเลกุลขนาดใหญ่ที่มีประจุ Counter Ion (Ion ที่มีประจุตรงข้าม)
Ion - Pair formation โมเลกุลขนาดใหญ่ที่มีประจุ Counter Ion (Ion ที่มีประจุตรงข้าม) ทำให้เกิดการซ่อนประจุ Ion - pair จะเปลี่ยนเฟสไปอยู่ในตัวละลายอินทรีย์ ได้ดีขึ้น AH - aq + Q + aq < > AHQ aq AHQ aq < > AHQ organic November 29, 2018 Extraction

23 alkylsufonate sodium salt
Counter ion สารจำพวกเบส alkylsufonate sodium salt ปรับ pH 3 ด้วย glacial aceteic acid , phosphoric acid สารจำพวกกรด quaternary amine ปรับ pH 7.5 November 29, 2018 Extraction

24 Process in Liquid Extraction
เลือกตัวทำละลายอินทรีย์ ละลายสารที่ต้องการได้ดี ขั้นตอนของการวิเคราะห์ หลังการสกัด ความเหมาะสมอื่น ๆ วิธีการ และ เครื่องมือ Batch Extraction Continuous Extraction Counter current Distribution November 29, 2018 Extraction

25 ตัวทำละลายที่เกิด Hydrogen Bond กับสาร
Organic Solvent ตัวทำละลายอินทรีย์ ที่มี Func.gr. เป็นกรดเล็กน้อย สกัดสารที่เป็น ด่างได้ดี ตัวทำละลายที่เกิด Hydrogen Bond กับสาร Pri. Sec.Amine , Phenol , Carboxylic acid : Ether ,Ester, Ketone Ketone , Tertiary Amine : Chloroform , Dichloromethane November 29, 2018 Extraction

26 กระบวนการวิเคราะห์หลังการสกัด การวัดค่าการดูดกลืนแสง
Organic Solvent กระบวนการวิเคราะห์หลังการสกัด การวัดค่าการดูดกลืนแสง การเพิ่มความเข้มข้นของสาร การวัดค่าการเรืองแสง การวิเคราะห์โดยใช้ GC November 29, 2018 Extraction

27 ความเป็นพิษ ราคา การติดไฟ ความหนาแน่น จุดเยือกแข็ง ปฏิกิริยาเคมี
Organic Solvent อื่น ๆ ความเป็นพิษ ราคา การติดไฟ ความหนาแน่น จุดเยือกแข็ง ปฏิกิริยาเคมี สารปนเปื้อน November 29, 2018 Extraction

28 หลีกเลี่ยง คู่ตัวทำละลายที่เกิด Emulsion ได้ง่าย
Emulsion Problem เฟส ใด เฟส หนึ่งกระจายอยู่ในอีก เฟส หนึ่งในรูปหยดเล็ก ๆ ทำให้การแยกระหว่าง 2 เฟส เกิดไม่สมบูรณ์ การป้องกัน เขย่าเบา ๆ กรองสิ่งสกปรก หลีกเลี่ยง คู่ตัวทำละลายที่เกิด Emulsion ได้ง่าย หลีกเลี่ยง การสกัดที่ pH สูง ๆ November 29, 2018 Extraction

29 รบกวนผิวของหยด Emulsion การหมุนเหวี่ยง การเติมเกลือ การเติม alcohol
Emulsion Problem การกำจัด Emulsion รบกวนผิวของหยด Emulsion การหมุนเหวี่ยง การเติมเกลือ การเติม alcohol การใช้ความเย็น การใช้ Deforming agent November 29, 2018 Extraction

30 เติมสารที่สามารถจับโมเลกุลของน้ำ Sodium Sulfate
Water Problem เติมสารที่สามารถจับโมเลกุลของน้ำ Sodium Sulfate November 29, 2018 Extraction

31 เขย่า 2 เฟสด้วยกัน แล้วทิ้งให้แยกชั้น ไม่เหมาะกับสารที่มีค่า Kd ต่ำ
Method and Apparatus Batch Extraction เขย่า 2 เฟสด้วยกัน แล้วทิ้งให้แยกชั้น ไม่เหมาะกับสารที่มีค่า Kd ต่ำ Separatory Funnel Centrifudge Tube November 29, 2018 Extraction

32 Continuous Extraction
Method and Apparatus Continuous Extraction กลั่นตัวทำละลาย ให้ ระเหย และ ควบแน่น กลับมา สกัดสารซ้ำเป็นวัฏจักร เหมาะกับสารที่มีค่า Kd ต่ำ Reservoir Condenser November 29, 2018 Extraction

33 Counter Current Distribution
Method and Apparatus Counter Current Distribution มีการถ่ายเทตัวทำละลาย เพื่อให้เกิดการกระจายตัวของสาร ไปเป็นระยะติดต่อกัน ระหว่างชุดของหน่วยสกัดจำนวนมาก เหมาะกับการแยกสารที่มีค่า B ต่ำ Craig Counter-Current Distribution Apparatus November 29, 2018 Extraction