การฝึกอบรมการใช้เครื่อง อะตอมมิกแอบซอพชั่นชนิดกราไฟต์

งานนำเสนอเรื่อง: "การฝึกอบรมการใช้เครื่อง อะตอมมิกแอบซอพชั่นชนิดกราไฟต์"— ใบสำเนางานนำเสนอ:

1 การฝึกอบรมการใช้เครื่อง อะตอมมิกแอบซอพชั่นชนิดกราไฟต์
สำหรับตรวจวิเคราะห์โลหะหนัก

2 เนื้อหาการอบรม หลักการและทฤษฎีของอะตอมมิกแอบซอพชั่นและการใช้เครื่อง วิธีการตรวจวิเคราะห์ ปฏิบัติการใช้เครื่องอะตอมมิกแอบซอพชั่นชนิดกราไฟต์ การบำรุงรักษา

3 หลักการและทฤษฎีของอะตอมมิกแอบซอพชั่น

4 อะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรสโกปี Atomic Absorption Spectroscopy
เป็นการศึกษากระบวนการซึ่งเกิดจากการดูดกลืนแสงของอะตอมอิสระที่ความยาวคลื่นใดความยาวคลื่นหนึ่ง

5 อะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ Atomic Absorption Spectrophotometer
คือ เครื่องมือที่ใช้ในการศึกษากระบวนการ การดูดกลืนแสงของอะตอมอิสระที่ความยาวคลื่นใดความยาวคลื่นหนึ่ง

6 อะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ Atomic Absorption Spectrophotometer
Light Source Atomizer Mono Chromator Detector

7 แหล่งกำเนิดแสง Light Source
คือ อุปกรณ์ที่ให้แสงในความยาวคลื่นจำเพาะสำหรับธาตุที่ทำการวิเคราะห์ โดยแหล่งกำเนิดแสงของเครื่องอะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ เรียกว่า Hollow Cathode Lamp

8 แหล่งกำเนิดแสง Light Source

9 ส่วนที่กระตุ้นให้ธาตุกลายเป็นอะตอมอิสระ Atomizer
คือ ส่วนที่ทำให้ธาตุเกิดการแตกตัวกลายเป็นอะตอมอิสระ โดยการใช้ความร้อนเป็นตัวกระตุ้น ซึ่งแบ่งตามกระบวนการให้ความร้อนออกได้เป็น 2 กระบวนการ คือ

10 ส่วนที่กระตุ้นให้ธาตุกลายเป็นอะตอมอิสระ Atomizer
กระบวนการทำให้ธาตุแตกตัวเป็นอะตอมอิสระโดยใช้เปลวไฟ (Flame Atomization)

11 ส่วนที่กระตุ้นให้ธาตุกลายเป็นอะตอมอิสระ Flame Atomizer

12 Flame Atomization Burner Spray Chamber Nebulizer Sample
Atomization and Absorption Burner Evaporation : Solid to gaseous Evaporation : Soluton to Solid Spray Chamber Mixed with Fuel Nebulizer Mixed with Oxidant Sample

13 Flame Atomization Flame type Oxidant Fuel Temp. (oC)
Air-C2H Air Acetylene N2O-C2H Nitrous Oxide Acetylene

14 ส่วนที่กระตุ้นให้ธาตุกลายเป็นอะตอมอิสระ Atomizer
กระบวนการทำให้ธาตุแตกตัวเป็นอะตอมอิสระด้วยความร้อนจากไฟฟ้า (Flameless/Graphite Furnace Atomization)

15 ส่วนทำหน้าที่คัดแยกแสง Monochromator
คือ ส่วนที่ทำหน้าที่คัดแยกแสงจากแหล่งกำเนิดแสงให้กลายเป็นลำแสงที่ความยาวคลื่นเดียว

16 ส่วนทำหน้าที่คัดแยกแสง Monochromator
Grating Entrance Slit Exit Slit Detector

17 ส่วนตรวจวัดแสง Detector
คือ ส่วนที่รับและแปลงสัญญาณจากแสงเป็น สัญญาณไฟฟ้า

18 Photomultiplier Tube Photocathode Light e- Dynode Current
Convert light energy to electrical energy

19 อะตอมมิกแอบซอพชั่นชนิดกราไฟต์

20 อะตอมมิกแอบซอพชั่นสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ Atomic Absorption Spectrophotometer
Light Source Atomizer Mono Chromator Detector Flame Atomizer Flameless/Graphite Furnace Atomizer

21 Graphite Furnace AAS

22 Graphite Furnace AAS Furnace Workhead Spectrometer Autosampler GF Controller

23 Spectrometer Generate a monochromatic light beam after
pass through the sample Measure the intensity and/or colour of the light transmitted or radiated by the sample. UV/Visible Range : 190 – 900 nm

24 Furnace Workhead Graphite Tube Inert gas Inert gas Inert gas
Water Cooling

25 Graphite Tube Made from Carbon (Graphite) Inert from chemical reaction
Thermal & Electric Conductivity Pure : low impurity Low porosity Hardship High melting point

26 Autosampler Injection Probe Sample Tray Rinse Bottle

27 GF Controller Control Workhead Temperature Control Inert gas flow rate
Control Autosampler

28 Graphite Furnace Atomization
Injection Drying stage Ashing stage Atomization stage Tube clean

29 Injection Injection Volume 1–100 uL (Recommend 20-40 uL)
Cold Injection : Aqueous Sample Hot Injection : Organic Sample

30 Drying Stage Injection Graphite Tube

31 Drying Stage Injection Ramp Heating Inert gas flow Graphite Tube

32 Drying Stage Solid Injection Ramp Heating Inert gas flow Evaporation
Graphite Tube

33 Ashing Stage Ramp Heating Inert gas flow Decomposition Solid
Graphite Tube

34 Atomization Stage Rapid Heating Ground Stage Atom Atomic Absorption
Graphite Tube

35 Clean Tube Rapid Heating Inert gas flow Graphite Tube

36 GF Program Injection Drying Stage Ashing Stage Atomization Stage
Clean Tube

37 GF Signal Clean Tube Atomization Stage Ashing Stage Drying Stage

38 GF Signal Atomic Absorption Peak Background Peak

39 Calibration Graph

40 Metrix Modifiers Reagent that add in sample to correct the Interference problem from sample matrix To form more stable complex with analyte element To remove Interferences from sample

41 Metrix Modifiers Element Matrix modifiers Al Sb As Be Cd Cr Ga Pb Hg
Mg(NO3)2 Sb Ni(NO3)2 As Be Cd (NH4)2HPO4 Cr Ga HClO4 Pb Hg (NH4)2S Mn P La(NO3)2 Se Te

42 Flame & Graphite Furnace
Elements >67 30-40 Accuracy High Precision 1%RSD 2-5%RSD Analytical Range ppm ppb Sample Preparation More Less Sample Amount >5 mL 1-100 uL Speed 15 Samples/Minute 1 Sample/Minute Skill of Analyst Normal Operation Temperature 2300 oC(Air/Acetylene) 2955 oC(N2O/Acetylene) 3000 oC Atomization Efficiency 10% 90% Analysis Signal Plateau Peak Sensitivity Low Higher Matrix Effect

43 Detection Limit of Flame & Graphite Furnace
Element Detection Limit (ug/L) Ratio of detection limits Flame Furnace Flame/Furnace Ag 0.9 0.005 180 Al 30 0.01 3000 Au 6 0.1 60 Ba 8 0.04 200 Bi 20 Cd 0.5 0.003 170 Co 0.02 300 Cr 2 Cu 1 50 Fe 3 150

44 Detection Limit of Flame & Graphite Furnace
Element Detection Limit (ug/L) Ratio of detection limits Flame Furnace Flame/Furnace Mn 1 0.01 100 Mo 30 0.02 1500 Ni 4 0.1 40 Pb 10 0.05 200 Pt 0.2 Si 60 600 Tl 9 90 V Zn 0.8 0.001 800

45 Furnace Technique Advantage
Best for Trace Level Analysis : ppb Best for Difficult matrices sample - very high dissolved solid - viscous Restricted Volume : microliter

46 Furnace Technique Disadvantage
Cost per Sample/Element : Higher than flame atomization Slow Speed : 1 Replicate/1-2 minute Require higher skill of Analyst