บทที่ 10 การวิเคราะห์ธาตุส่วนผสมทางเคมี Chemical composition analysis

งานนำเสนอเรื่อง: "บทที่ 10 การวิเคราะห์ธาตุส่วนผสมทางเคมี Chemical composition analysis"— ใบสำเนางานนำเสนอ:

1 บทที่ 10 การวิเคราะห์ธาตุส่วนผสมทางเคมี Chemical composition analysis
Industrial Materials Testing Assistant Professor Dr. Sukangkana Lee

2 วิธีการวิเคราะห์ XRF (X-ray fluorescence)
XRD (X-ray diffraction) Energy dispersive Spectrometer ในวิชานี้จะอธิบาย XRF และ Emission Spectrometer

3 โครงสร้างอะตอม มีลักษณะอย่างไร ตารางธาตุ แสดงอะไร X-rays คือ อะไร
ทบทวน โครงสร้างอะตอม มีลักษณะอย่างไร ตารางธาตุ แสดงอะไร X-rays คือ อะไร

4 โครงสร้างอะตอม N e- K L M

5

6 X-rays X-radiation (composed of X-rays) is a form of electromagnetic radiation. X-rays have a wavelength in the range of 10 to 0.01 nanometers, comparable to spacing between atoms/ions/molecules in crystal corresponding to frequencies in the range 30 petahertz to 30 exahertz (30 × 1015 Hz to 30 × 1018 Hz) energies in the range 120 eV to 120 keV. They are shorter in wavelength than UV rays.

7

8 1. XRF (X-ray fluorescence)
XRF analysis เป็นเทคนิคที่สามารถวิเคราะห์ชนิดของธาตุ (Qualitative) และปริมาณธาตุ (Quantitative) สามารถวิเคราะห์ได้ทั้งของแข็งและของเหลว เป็นการทดสอบแบบไม่ทำลาย สามารถวิเคราะห์ได้โดยไม่ต้องมีการเตรียมผิวมาก่อนก็ได้ สามารถวิเคราะห์ธาตุที่มีความเข้นข้นน้อยๆประมาณ ppm ได้

9 ชิ้นงานต้องมีเส้นผ่าศูนย์กลางประมาณ mm และสูงไม่เกิน 50 mm ผิวหน้าชิ้นงานของแข็งต้องเรียบ และผ่านการขัดเงา ถ้าเป็นชนิดผงต้องหนักอย่างน้อย 1 gram ใช้เวลาวิเคราะห์แต่ละครั้งประมาณ 15 นาที

10 ข้อจำกัดคือ ไม่สามารถวิเคราะห์ธาตุที่มี atomic number น้อยกว่า 11 ได้ (H, He, Li, Be, B, C, N, O, F, Ne and Na) ตัวอย่างการวิเคราะห์ XRF การวิเคราะห์เปอร์เซนต์ของธาตุผสมในโลหะผสม เซรามิกส์ แก้ว เป็นต้น การวิเคราะห์ชนิดของธาตุซึ่งไม่สามารถวิเคราะห์ได้โดยวิธีอื่น

11 หลักการวิเคราะห์ The process in which an x-ray is absorbed by the atom by transferring all of its energy to an innermost electron is called the "photoelectric effect."

12 หลักการวิเคราะห์ เมื่อวัสดุได้รับการกระตุ้นจาก X-rays ที่มีพลังงานสูงมากพอที่จะกระตุ้นให้ electron (ชั้น K) หลุดออกมาจากวงโคจร (Ejected core e-) ก็จะทำให้อิเลคตรอนจากชั้นวงนอกเลื่อนลงมาเติมช่องว่าง โดยอิเลคตรอนชั้นนอกจะมีการปล่อยพลังงานส่วนหนึ่งออกมาในรูปของ secondary X-ray Secondary x-ray beam Primary x-ray beam Ejected core electron Electron from outer shell fills the hole M L K

13 จำนวนพลังงานที่สามารถกระตุ้น core electron ให้หลุดออกมา (Primary x-ray) และ จำนวนพลังงานที่ปล่อยออกมา (Emitted secondary x-ray) จะเป็นค่าคงที่ของแต่ละอะตอม XRF Titanium

14 ถ้าอิเลคตรอนจากชั้น L shell ลงไปอยู่ชั้น K shell จะปล่อยพลังงานที่มีความยาวคลื่นค่าหนึ่ง เรียกว่า Kα
ถ้าอิเลคตรอนจากชั้น M shell ลงไปอยู่ชั้น K shell จะปล่อยพลังงานที่มีความยาวคลื่นค่าหนึ่ง เรียกว่า Kβ N K K L K shell L shell M shell

15 X-ray K-series spectral line wavelengths (nm) for some common target materials.[13]
Fe Ni Cu Zr Mo ^ David R. Lide, ed. CRC Handbook of Chemistry and Physics 75th edition. CRC Press. pp. 10–227. ISBN X.

16 X-ray source X-ray detector
Specimen X-ray source X-ray detector Intensity Energy (wavelength) Primary x-ray beam Secondary x-ray beam 1 2 3 X-ray filter ยิง x-ray ที่มีพลังงานเพียงพอไปกระตุ้นชิ้นงานโดยตรง Secondary x-ray ถูกปล่อยออกมาจากชิ้นงานไปสู่ x-ray detector X-ray detector จะวัด ค่า energy wavelength ของ K และ K เปรียบเทียบกับค่ามาตรฐาน

17 Target X-ray detector X-ray source
3 1 2 X-ray filter Secondary x-ray beam Intensity Energy (wavelength) Primary x-ray beam Specimen X-ray source ยิง x-ray ที่มีพลังงานเพียงพอไปกระตุ้น target ระยะซึมลึกประมาณ 10-4 ถึง 10-5 m Secondary x-ray จาก Target ถูกปล่อยไปสู่ Specimen และ สะท้อนไปสู่ X-ray detector X-ray detector จะวัด ค่า energy wavelength ของ K และ K เปรียบเทียบกับค่ามาตรฐาน

18 2. Optical Emission Spectrometer
เป็นการหาชนิด และปริมาณของธาตุ โดยใช้หลักการการกำเนิด X-ray โดยที่จะเป็นการวิเคราะห์พลังงานของ X-ray ที่ได้จากผิวชิ้นงาน สามารถวิเคราะห์ 30 ธาตุได้ในเวลา 1-2 นาที

19 เมื่ออิเลคโตรดได้รับพลังงานไฟฟ้าจะให้กำเนิดลำอิเลคตรอน ด้วยกำลังประมาณ V และตกกระทบผิวชิ้นงาน ผ่านบรรยากาศของแกสอาร์กอน อิเลคตรอนในอะตอมของชิ้นงานที่มีระดับพลังงานต่ำสุด (เรียกว่า ground state ) จะถูกกระตุ้นให้มีระดับพลังงานสูงขึ้น (เรียกว่า Excited state) อะตอมที่อยู่ในสภาวะนี้จะไม่เสถียร จึงพยายามลดพลังงานลงมา จึงปลดปล่อยพลังงานส่วนเกินออกมาในรูปของแสง (Light Emission) หรือ คลื่นแม่เหล็กไฟฟ้า ที่มีความยาวคลื่นเฉพาะตัว

20 Emission of atom การเปลี่ยนแปลงพลังงานของอะตอม (Atomic Phenomenon)
1.Ground state 2.Excitation 3.Emission Supplied Energy +E e- e- คายพลังงานออกมาในรูปของแสงมีความยาวคลื่น Initial Energy, E1 Energy, E2 Emitting a Photon (E2-E1) การเปลี่ยนแปลงพลังงานของอะตอม (Atomic Phenomenon)

21 Planck’s equation E คือ พลังงานที่แตกต่างกันระหว่าง 2 ระดับพลังงาน
h คือ ค่าคงที่ของ planck  คือ ความถี่ของรังสี C คือ ความเร็วแสง  คือ ความยาวคลื่น ดังนั้น ค่าพลังงานจะแปรผกผันกับค่า ความยาวคลื่น แต่ละธาตุจะมีชุดความยาว คลื่นที่เกิดจากการเปล่งพลังงาน (Emission) เฉพาะตัว

22 แสงที่เกิดขึ้นจะถูกส่งผ่านไปยังระบบแยกความยาวคลื่นแสง ซึ่งเรียกว่า Spectrometer ซึ่งมีลักษณะเป็นเลนส์นูน และปริซึมสามเหลี่ยม (ผลึกของ silicon or Lithium) เพื่อให้เกิดการหักเหของแสง เป็น Spectrum จากนั้นแสงที่ถูกแยกความยาวคลื่นแล้วจะถูกส่งไปยัง Detector เพื่อเปลี่ยนความเข้มแสงให้เป็นสัญญาณไฟฟ้า และระบบวิเคราะห์สัญญาณไฟฟ้าให้เป็นความเข้มข้นของธาตุ โดยเปรียบเทียบกับสัญญาณของมาตรฐานที่เราทราบความเข้มข้นที่ได้ทำการวิเคราะห์ และบันทึกไว้ก่อนหน้านี้

23 แผนผังการทำงานของ Spectrometer
Detector Computer software Work Table Sample Discharge Spectrometer Light Emission Chamber (with argon flow) Electrode

24 Work Table Spectrometer