งานนำเสนอกำลังจะดาวน์โหลด โปรดรอ

งานนำเสนอกำลังจะดาวน์โหลด โปรดรอ

ความรู้เบื้องต้นเรื่อง Spectrophotometry และ Atomic absorption spectrophotometry (AAS) โดย ผศ. ดร. สมศักดิ์ มณีพงศ์ สำนักวิชาเทคโนโลยีการเกษตร มหาวิทยาลัยวลัยลักษณ์

งานนำเสนอที่คล้ายกัน


งานนำเสนอเรื่อง: "ความรู้เบื้องต้นเรื่อง Spectrophotometry และ Atomic absorption spectrophotometry (AAS) โดย ผศ. ดร. สมศักดิ์ มณีพงศ์ สำนักวิชาเทคโนโลยีการเกษตร มหาวิทยาลัยวลัยลักษณ์"— ใบสำเนางานนำเสนอ:

1 ความรู้เบื้องต้นเรื่อง Spectrophotometry และ Atomic absorption spectrophotometry (AAS) โดย ผศ. ดร. สมศักดิ์ มณีพงศ์ สำนักวิชาเทคโนโลยีการเกษตร มหาวิทยาลัยวลัยลักษณ์

2 อะไรคือ spectroscopy การวิเคราะห์สาร โดยอาศัยสมบัติที่ เกิดจากอันตร กริยา (interaction) ระหว่างสารกับ เคลื่อน แม่เหล็กไฟฟ้า อันตรกริยา Absorpti on Emissio n Fluores cence Scatteri ng อันตรกริยา Absorpti on Emissio n Fluores cence Scatteri ng

3 Electromagnetic spectrum

4 Absorption VS Emission Absorption หมายถึง กระบวนการที่ อนุภาคพลังงาน (photon) ถ่ายเท พลังงานให้แก่ อะตอมหรือ โมเลกุลของสาร M + hf --- > M* Absorption หมายถึง กระบวนการที่ อนุภาคพลังงาน (photon) ถ่ายเท พลังงานให้แก่ อะตอมหรือ โมเลกุลของสาร M + hf --- > M* Emission หมายถึง กระบวนการที่ อะตอมหรือ โมเลกุลคาย พลังงานที่ ดูดกลืนไว้ ออกมา M* ----> M + hf Emission หมายถึง กระบวนการที่ อะตอมหรือ โมเลกุลคาย พลังงานที่ ดูดกลืนไว้ ออกมา M* ----> M + hf H = Plank’s constant, f = frequency

5 ระดับพลังงานของอะตอม และโมเลกุล Atom Molecule

6 ระดับพลังงานของอะตอมและ โมเลกุล

7 การดูดกลืนแสง log I t /I o = - EbC Transmittance (T) = I t /I o Absorbance (A) = EbC log I t /I o = - EbC Transmittance (T) = I t /I o Absorbance (A) = EbC C คือความเข้มข้น ของสาร ( อะตอมหรือ โมเลกุล ) C คือความเข้มข้น ของสาร ( อะตอมหรือ โมเลกุล )

8 UV - Vis spectrophotometer การใช้ประโยชน์ในการ วิเคราะห์ดินและพืช ฟอสฟอรัส กำมะถัน ไนโตรเจน

9 ส่วยประกอบของเครื่อง Spectro. Single beam Double beam

10 การใช้เครื่อง UV-Vis spectrophotometer เตรียมสารละลายตัวอย่างและ สารละลายมาตรฐาน ( สารละลายใส ไม่มีตะกอน ) เปิดเครื่องทิ้งไว้อย่างน้อย 5 นาที (single beam) เลื่อนความยาวเคลื่อนไปยังค่าที่ ต้องการวัด ปรับค่า Absorbance เป็น 0 ด้วย reagent blank อ่านค่า Absorbance ของ สารละลายมาตรฐานและสารละลาย ตัวอย่าง

11 Atomic absorption spectrophotometr y (AAS)

12 การใช้ประโยชน์ สำหรับการวิเคราะห์ดินและ พืชใช้วิเคราะห์ธาตุต่างๆ ที่ เป็นโลหะ เช่น Na, K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn และ Mo เป็นต้น

13 ส่วยประกอบของเครื่อง AAS Single beam Double beam

14 ส่วยประกอบของเครื่อง AAS

15 แหล่งกำเนิดแสง Hollow cathode lamp Electrodeless discharge lamp ใช้ไฟฟ้าเป็น แหล่งพลังงาน ใช้กับธาตุที่นำ ไฟฟ้า ใช้เคลื่อนวิทยุเป็น แหล่งพลังงาน ใช้กับธาตุ P, Hg, As, Se, Ga, Sb และ Bi

16 แหล่งกำเนิดแสง

17 แหล่งกำเนิดไออะตอม ( เปลวไฟ ) ส่วนประกอบของ burner

18 แหล่งกำเนิดไออะตอม ( เปลวไฟ )

19 ระบบแก๊ส

20 แหล่งกำเนิดไออะตอม ( เปลวไฟ ) ชนิดของแก๊สและ อุณหภูมิ AcetyleneAir AcetyleneNitrous LPGAir HydrogenAir FuelOxidant Temp. (C)

21 แหล่งกำเนิดไออะตอม ( เปลวไฟ )

22 แหล่งกำเนิดไอ อะตอม แท่งแกรไฟต์กลวง

23 แหล่งกำเนิดไอ อะตอม

24 ไฮไดรด์และไอ ปรอท ใช้วิเคราะห์ ธาตุ As, Bi, Sb, Ge, Se, Te, Hg, Sn

25 แหล่งกำเนิดไอ อะตอม

26 หลักการใช้งาน Flame AAS ขั้นตอนการใช้ การเตรียม ตัวอย่างและ สารละลาย มาตรฐาน การใช้ เครื่องมือ

27 การเตรียมสารละลาย มาตรฐาน สารละลายมาตรฐานควรเตรียม 3 ระดับ ความเข้มข้น เพื่อลดความผิดพลาดในการ เตรียม และความสม่ำเสมอของผลวิเคราะห์ Stock standard Intermediate standard Working standard

28 การเตรียมสารละลาย มาตรฐาน Stock standard เตรียมโดยใช้สารที่มีความบริสุทธิ์สูง นำมาละลายในตัวทำละลายที่ เหมาะสม ธาตุแต่ละธาตุมีวิธีเตรียมไม่ เหมือนกัน ดูคำแนะนำจากคู่มือ ซื้อสารละลายสำเร็จรูปจากผู้ผลิต โดยทั่วไปมีความเข้มข้น mg/L เก็บขวด PE ในที่มืดที่อุณหภูมิห้อง

29 การเตรียมสารละลาย มาตรฐาน Intermediate standard เตรียมโดยเจือจางสารละลาย stock standard ลง เท่า โดยทั่วไปความเข้มข้น mg/L ไม่ควรเก็บไว้นาน (1 - 2 เดือน )

30 การเตรียมสารละลาย มาตรฐาน Working standard เตรียมโดยเจือจาง intermediate standard ให้มีความเข้มข้นต่างๆ คลอบ คลุม working range ของธาตุนั้น (3 - 9 ค่า ) เติมสารลดการรบกวน เช่น SrCl 2 ในกรณีวิเคราะห์ Ca CsCl ในกรณีวิเคราะห์ K KCl ในกรณีวิเคราะห์ Al

31 วิธีใช้ Flame AAS วิธีใช้เครื่อง เปิดถังแก๊สและปั๊มอัดอากาศ ตรวจสอบความดัน รอยรั่วและความ ผิดปกติต่างๆ ของแก๊สและ burner เปิดเครื่อง AAS เปิดหลอด HCL ที่ ต้องการใช้ แล้วปรับตำแหน่งหลอด และตำแหน่ง burner ตั้งค่าความยาวคลื่นที่ต้องการใช้ ( ดู จาก energy meter)

32 วิธีใช้ Flame AAS วิธีใช้เครื่อง ( ต่อ ) จุดไฟ ปรับความดันแก๊สอีกครั้ง และ ปรับอัตราการไหลของแก๊สให้ เหมาะสม (normal flame, reduced flame, oxidized flame) ทดสอบ sensitivity ของธาตุที่ ต้องการวิเคราะห์ ปรับแต่งตำแหน่ง burner และ nebulizer อีกครั้ง

33 การปรับตำแหน่ง burner วิธีใช้ Flame AAS

34 วิธีใช้เครื่อง ( ต่อ ) อ่านค่า absorbance ของ สารละลายมาตรฐาน อ่านค่า absorbance ของ สารละลายตัวอย่าง อ่านค่า absorbance ของ สารละลายมาตรฐานบางความ เข้มข้น ทุก ๆ ตัวอย่าง เขียน calibration curve และ คำนวณความเข้มข้น

35 วิธีใช้ Flame AAS AAS บางรุ่นสามารถ วิเคราะห์ธาตุได้ หลายธาตุพร้อมกัน

36 วิธีใช้ AAS

37

38 การสร้าง calibration curve Y = aX 2 + bX + c X = {sqr(b2 - 4a(c-Y)) - b}/2a Y = aX 2 + bX + c X = {sqr(b2 - 4a(c-Y)) - b}/2a

39 ข้อควรระวังเกี่ยวกับ calibration curve หลีกเลี่ยง extrapolation ออกไปจาก ช่วงความเข้มข้นของสารละลาย มาตรฐานมากๆ ( ตรวจสอบจากกราฟ ) ไม่ใช้สมการเส้นตรง (Y = a + bX) แทนสมการเส้นโค้ง เมื่อ r 2 ของเส้น โค้งสูงกว่า

40 ข้อควรระวังในการใช้ Flame AAS ไม่ใช้แก๊สออกซิเจนกับ pre-mixed burner ใช้ไนตรัสออกไซด์กับ burner ขนาด 5 cm เท่านั้น เปิดอากาศก่อน และปิดอากาศหลัง สวม burner ให้แน่น แหวนยางต้อง ไม่หลวมหรือชำรุด

41 ไม่ใช้น้ำมันหล่อลื่นกับส่วนใดๆ ของ burner และต้องมีเครื่องกรองน้ำมัน เสมอเมื่อใช้ปั๊มอัดอากาศแบบใช้น้ำมัน ความดันถังของแก๊ส Acetylene ต้องไม่ ต่ำกว่า 40 psi แต่ความดันในท่อต้องไม่ เกิน 20 psi ตรวจสอบระบบป้องกันการระเบิดตาม คำแนะนำของผู้ผลิต ข้อควรระวังในการใช้ Flame AAS

42 การบำรุงรักษาเบื้องต้น ฉีดน้ำกลั่นหลังใช้งานแต่ละวัน นาที ถอด burner ออกล้างด้วย Ultrasonic bath ถ้าสกปรกมาก ทำความสะอาด nebulizer ด้วยลวด ขนาดเล็กเมื่ออุดตัน ปล่อยน้ำในหม้อลมทิ้งประมาณ 1-3 เดือน / ครั้ง ตามความถี่ในการใช้งาน

43 จบเนื้อหา


ดาวน์โหลด ppt ความรู้เบื้องต้นเรื่อง Spectrophotometry และ Atomic absorption spectrophotometry (AAS) โดย ผศ. ดร. สมศักดิ์ มณีพงศ์ สำนักวิชาเทคโนโลยีการเกษตร มหาวิทยาลัยวลัยลักษณ์

งานนำเสนอที่คล้ายกัน


Ads by Google