ดาวน์โหลดงานนำเสนอ
งานนำเสนอกำลังจะดาวน์โหลด โปรดรอ
1
Decision Limit & Detection Capability
2
CCa & CCb
3
Non-Compliant <----> Compliant
Positive Negative
4
Banned substances Zero tolerance Not detectable
Detection Limits ขึ้นอยู่กับวิธีทดสอบที่ใช้ ซึ่งแตกต่างกันในแต่ละห้องปฏิบัติการ จึงมีการกำหนดมาตรฐานเป็นค่า Minimum Required Performance Limit = MRPL
5
Banned substances วิธีทดสอบของห้องปฏิบัติการจะต้องสามารถ ทดสอบที่ระดับ MRPL ได้ ตัดสินว่าผลิตภัณฑ์ Non-compliant เมื่อความ เข้มข้นของสารในตัวอย่าง > CCa ที่ระดับความเชื่อมั่น 99 %
6
CCb - Detection Capability Limit of quantification
New analytical limits: X Limit of detection CCa - Decision Limit X CCb - Detection Capability Limit of quantification
7
False positive result CC และ CC CC มาจาก critical concentration
มาจาก alpha error เป็นความผิดพลาดเนื่องจากตรวจพบ banned drug ในตัวอย่าง ทั้งที่จริงๆแล้วไม่มี banned drug ในตัวอย่าง False positive result
8
False negative result CC และ CC มาจาก beta error
เป็นความผิดพลาดเนื่องจากตรวจไม่พบ banned drug ในตัวอย่าง ทั้งที่จริงๆแล้วมี banned drug ในตัวอย่าง False negative result
9
CC และ CC นำมาใช้ในการตัดสินตัวอย่างว่าผ่านมาตรฐานหรือไม่ โดยประเมินความเข้มข้นที่ตรวจพบในตัวอย่างเทียบกับ CC และ CC
10
a- and ß-errors for banned compounds
a-error = 1 % b-error = 5 %
11
CCa ความเข้มข้นที่ทำให้เกิดความผิดพลาดเท่ากับ ในการตรวจพบสารในตัวอย่าง
12
ได้ค่า responses ต่างๆ
ทดสอบ blank หลายๆ ซ้ำ ได้ค่า responses ต่างๆ Frequency Signal
13
ค่าเฉลี่ยของ response
Normal distribution XB Frequency Signal
14
XB ค่าเฉลี่ย SD Frequency a = 1 % CCa Signal
15
1% ที่ให้ผลทดสอบมีค่า > CCa
blank samples จำนวน 1% ที่ให้ผลทดสอบมีค่า > CCa XB Frequency CCa Signal
16
ซึ่งเป็น false positive results (> Zero)
= a-Error = 1% XB Frequency CCa Signal
17
CC มีค่ามากกว่า 0 และน้อยกว่า MRPL
Decision Limit - banned substances CC มีค่ามากกว่า 0 และน้อยกว่า MRPL
18
XB Frequency CCa Signal
19
ตัวอย่างที่มีความเข้มข้นเฉลี่ย = CCa
Frequency CCa Signal
20
50 % ตรวจไม่พบสาร Frequency CCa Signal
21
50 % ตรวจพบสาร Frequency CCa Signal
22
Banned substances ที่ความเข้มข้น CC False negative rate = 50%
23
ถาม: ตอบ: ที่ความเข้มข้น Detection Capability (CCb)
ที่ความเข้มข้นของ banned drug เท่าไรที่มั่นใจได้ 95% ว่าผลทดสอบตัวอย่างไม่ผ่านมาตรฐาน ตอบ: ที่ความเข้มข้น Detection Capability (CCb)
24
CCb-banned substance ความเข้มข้นที่วิธีทดสอบสามารถตรวจพบ banned drug ได้อย่างแท้จริง โดยมีความมั่นใจ 95%
25
Frequency CCa Signal
26
< 50 % ตรวจไม่พบสาร Frequency CCa Signal
27
<< 50 % ตรวจไม่พบสาร
Frequency CCa Signal
28
= false negative results
5 % ตรวจไม่พบสาร = false negative results Frequency CCa CCb Signal
29
(และ CCb จะต้อง < MRPL)
Banned substances ที่ความเข้มข้น CCb False positive rate = น้อยมากๆ False negative rate = 5% (และ CCb จะต้อง < MRPL)
30
การหาค่า CCa และ CC-banned drug
สามารถทำได้ 2 วิธี 1. ทดสอบ fortified sample blank 3 ความเข้มข้น หรือ 2. ทดสอบ sample blank
31
การหาค่า CCa - วิธีที่ 1 Fortify negative matrix ที่ความเข้มข้น
1.0, 1.5 และ 2 เท่าของ MRPL ทดสอบแต่ละความเข้มข้น 7 ซ้ำ ทดสอบเช่นนี้อีก 2 ครั้ง ในวันที่แตกต่างกัน เขียนกราฟระหว่าง signal (แกน Y) กับความ เข้มข้นที่ fortify (แกน X)
32
within-laboratory reproducibility
S.D. of the within-laboratory reproducibility Calibration line Signal 1.0 x MRPL 2.0 x MRPL 1.5 x MRPL
33
คำนวณ SE ของ intercept Calibration line Signal 1.0 x MRPL 1.5 x MRPL
34
คูณ SE ด้วย 2.33 (1%, one sided)
Calibration line Signal 1.0 x MRPL 1.5 x MRPL 2.0 x MRPL
35
CCa คือความเข้มข้นที่ได้จาก signal ที่มีค่าเท่ากับ
(Intercept) + (2.33 x SE of the within laboratory reproducibility of the intercept) CCa = ( 2.33SEintercept ) / slope Calibration line Signal Intercept + (2.33 x SEInt) CCa 1.0 x MRPL 1.5 x MRPL 2.0 x MRPL
36
การหาค่า CCb – วิธีที่ 1 Fortify negative matrix ที่ความเข้มข้นน้อยกว่าและเท่ากับ MRPL โดยแบ่งช่วงห่างเท่าๆ กัน เขียนกราฟระหว่าง signal (แกน Y) กับความเข้มข้นที่ fortify (แกน X) CC = ( 2.33SEintercept SECC ) / slope
37
CCb คือความเข้มข้นที่ได้จาก Signal ที่มีค่าเท่ากับ (signalของ CCa) + (1.64 x SE ของ W/L reproducibility at CCa) Signal at CCa + 1.64 x SE ของ W/L reproducibility at CCa CCb Calibration line Signal CCa 0.33 x MRPL 0.66 x MRPL 1.00 x MRPL
38
การหาค่า CCa - วิธีที่ 2 ทดสอบ sample blank 20 ซ้ำ คำนวณ S : N ratio
CCa เท่ากับ 3 เท่าของ S : N ratio
39
การหาค่า CCb – วิธีที่ 2 ทดสอบ fortified sample blank ที่ความ
เข้มข้นเท่ากับ CCa 20 ซ้ำ CCb = CCa S.D.
40
การหาค่า CC และ CCb – วิธีที่ 3
ทดสอบ sample blank 20 ซ้ำ คำนวณค่าเฉลี่ยของ response ( n) และ SDของ response (SDn) ทดสอบ fortified sample blank 21 ซ้ำ คำนวณ RSD ของ response (RSDs) slope จาก calibration curve = a
41
การหาค่า CC และ CCb – วิธีที่ 3
CC = (SDn) / a CC = (SDn) (n) (RSDs) a [ 1 – 1.64 (RSDs) ]
42
} } ตรวจสอบวิธีทดสอบที่ใช้ว่าสามารถทดสอบ
ที่ระดับ MRPL (หรือต่ำกว่า) ได้หรือไม่ Chloramphenicol (MRPL = 0.3 µg/kg) ทดสอบ sample blank และ fortified sample blank ที่ความเข้มข้นต่างๆ ดังนี้ , 0.20, 0.30, 0.45, 0.60 µg/kg } < MRPL } > MRPL
43
ตรวจสอบวิธีทดสอบที่ใช้ว่าสามารถทดสอบ
ที่ระดับ MRPL (หรือต่ำกว่า) ได้หรือไม่ ทดสอบแต่ละความเข้มข้น 7 ซ้ำ ทดสอบเช่นนี้อีก 2 ครั้ง ในวันที่แตกต่างกัน ตรวจสอบ accuracy และ precision
44
ผลกรณีที่ 1 Q. What is CCß? A. < 0.1 µg/kg
45
ผลกรณีที่ 1 Q. Is method fit-for-purpose? A. Yes. CCb is less than MRPL.
46
ผลกรณีที่ 2 Q. What is CCß? A. ~0.20 µg/kg
47
ผลกรณีที่ 2 Q. Is method fit-for-purpose? A. Yes. CCb is less than MRPL.
48
ผลกรณีที่ 3 Q. What is CCß? A µg/kg
49
ผลกรณีที่ 3 Q. Is method fit-for-purpose? A. No. CCb is greater than MRPL.
50
Licensed substances กำหนดมาตรฐานเป็นปริมาณตกค้างสูงสุดใน
ผลิตภัณฑ์ ( Maximum Residue Limit = MRL ) วิธีทดสอบของห้องปฏิบัติการจะต้องสามารถทดสอบ ที่ปริมาณ MRL ได้ ตัดสินว่าผลิตภัณฑ์ Non-compliant เมื่อความ เข้มข้นของสารในตัวอย่าง > CCa ที่ระดับความเชื่อมั่น 95 %
51
a- and ß-errors for licensed compounds
a-error = 5 % b-error = 5 %
52
1.64SPL 1.64SS XB PL CCa CC Frequency a XPL XS Signal
53
การหาค่า CCa และ CC-licensed drug
สามารถทำได้ 2 วิธี 1. ทดสอบ fortified sample blank 3 ความเข้มข้น หรือ 2. ทดสอบ fortified sample blank เพียงความเข้มข้นเดียว
54
การหาค่า CCa - วิธีที่ 1 Fortify negative matrix ที่ความเข้มข้น
ใกล้เคียงกับ PL โดยแบ่งช่วงห่างเท่าๆ กัน ทดสอบแต่ละความเข้มข้น 7 ซ้ำ ทดสอบเช่นนี้อีก 2 ครั้ง ในวันที่แตกต่างกัน เขียนกราฟระหว่าง signal (แกน Y) กับความ เข้มข้นที่ fortify (แกน X)
55
การหาค่า CCa - วิธีที่ 1 CC คือความเข้มข้นที่ได้จาก Signal ที่มีค่าเท่ากับ (signal ของ PL) + (1.64 x SE ของ W/L reproducibility)
56
การหาค่า CCb – วิธีที่ 1 Fortify negative matrix ที่ความเข้มข้น
ใกล้เคียงกับ PL โดยแบ่งช่วงห่างเท่าๆ กัน ทดสอบแต่ละความเข้มข้น 7 ซ้ำ ทดสอบเช่นนี้อีก 2 ครั้ง ในวันที่แตกต่างกัน เขียนกราฟระหว่าง signal (แกน Y) กับความ เข้มข้นที่ fortify (แกน X)
57
การหาค่า CCb – วิธีที่ 1 CCb คือความเข้มข้นที่ได้จาก Signal ที่มีค่าเท่ากับ (signalของ CCa) + (1.64 x SE ของ W/L reproducibility at CCa)
58
การหาค่า CCa - วิธีที่ 2 ทดสอบ fortified sample blank 20 ซ้ำ
CCa = MRL SD
59
การหาค่า CCb – วิธีที่ 2 ทดสอบ fortified sample blank ที่ความ
เข้มข้นเท่ากับ CCa 20 ซ้ำ CCb = CCa S.D.
งานนำเสนอที่คล้ายกัน
